烟草有机氮农药残留气相色谱法(FTD)测定探究.doc

烟草有机氮农药残留气相色谱法(FTD)测定探究 　　摘要：文章建立了一种快速、高效、准确，同时检测烟草中5种有机氮农药残留的分析方法。该方法采用乙腈提取，气相色谱火焰热离子检测器（FTD）检测。气相色谱（FTD）检测方法具有分离效果好、回收率高、准确度和灵敏度高等特点，能满足烟草中农药残留分析的要求。 关键词：烟草农药残留；有机氮农药；气相色谱 中图分类号：TQ461 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）32-0030-03 有机氮农药是被用作防治烟草病、虫、草害的含氮有机化合物。这类农药品种多，范围广，既有杀虫剂，又有杀菌剂、除草剂。除有胃毒、触杀作用外，有些产品还有较强的内吸性能。有机氮农药主要是氨基甲酸酯类化合物，也包括脒类、硫脲类、取代脲类和酰胺类等化合物。此类农药一般在环境中较易分解，但其慢性毒性正在引起人们的重视。有机氮农药大多数属中、低毒性农药，氨基甲酸酯类农药杀虫剂通过可逆性地抑制昆虫乙酰胆碱酯酶的活性，造成乙酰胆碱的积累，影响昆虫正常的神经传导而致死。氨基甲酸酯类农药在烟草作物中应用广泛。国内烟草氨基甲酸酯类农药残留测定标准只有GB/T 13596-2004，样品前处理及净化步骤繁琐，消耗有机溶剂多，检测项目只有克百威、西维因和甲萘威三种农药。国内文献：液相色谱串联质谱法测定烟草中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量；LC-MS-MS分析烟草中氨基甲酸酯农药残留；烟草及烟草制品拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定；烟草中氨基甲酸酯农药残留量在卷烟烟气中捕集转移率的测定；烟草中克百威和抗蚜威残留量测定；用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留；本文建立了采用乙腈提取，氨基固相萃取柱净化，气相色谱FTD测定烟草中5种有机氮农药的残留方法。在净化过程中，将烟草色素和其他污染物除去，获得干净的色谱图。该方法具有回收率高、结果准确、样品处理简单等优点，减少了试剂的消耗以及实验人员前处理时间。 1 实验部分 1.1 主要仪器 气相色谱仪（日本岛津公司 GC-14C），火焰热离子检测器（FTD）、粉碎机（飞利谱）、电子天平（德国sartorius BS224S）、匀浆机（德国IKA T18）、旋转蒸发仪（德国Buchi R-205V800）、氮吹仪（美国OA-SYS N-EVAP）、旋涡混合器（江苏金?医疗仪器厂 SK-1）。 1.2 主要试剂和材料 乙腈（Fisher 农残级）、甲醇（Fisher 农残级）、二氯甲烷（Fisher 农残级）、氯化钠（国药集团化学试剂有限公司 分析纯，马弗炉400℃，烘烤2h）、氨基固相萃取柱（Agilent 600mg/6mL）、去离子水。 农药标准品：（天津中易嘉信科技公司）：仲丁威（Fenobucarb）、克百威（Carbofuran）、抗蚜威（Pirimicarb）、甲霜灵（Metalaxyl）、甲萘威（Carbaryl）。 1.3 样品前处理 1.3.1 样品前处理：准确称取粉碎均匀的卷烟中烟草样品5.00g置于匀浆瓶中，加入10mL水，搅拌均匀，静置30min，加入50mL乙腈，在匀浆机高速匀浆2～3min，提取液用滤纸过滤收集到装有3～4g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集35～40mL，盖上塞子剧烈震荡2min，静置盐析20min，上层为乙腈相，下层为水相。移液管从具塞量筒中吸取25mL乙腈液放入旋转蒸发仪蒸馏瓶中，蒸发乙腈，近干时取出蒸馏瓶加入二氯甲烷和5mL甲醇90∶10待净化。 1.3.2 净化：氨基固相萃取柱，二氯甲烷+甲醇90+10，40℃氮吹仪浓缩，丙酮定容上机。 将氨基固相萃取柱二氯甲烷+甲醇90+10淋洗，淋洗液面到达柱吸附剂层表面时，立即倒入上述待净化的提取液，用50mL烧杯接收洗脱液，氨基固相萃取柱二氯甲烷+甲醇90+10，5mL冲洗烧瓶淋洗氨基固相萃取柱，再重复2次。将收集淋洗液的烧杯置于氮吹仪上45℃氮吹，接近干时置于室温下冷却后用丙酮定容2.5mL，在旋涡混合器上混匀后倒入气相色谱仪进样小瓶待测。 1.4 气相色谱条件 安捷伦的JW色谱柱：DB-17（内径0.53mm，柱长30m，膜厚0.5μm）；气体流量：载气（氮气≥99.999%）4mL/min；温度：进样口220℃，不分流进样，气化室初始温度150℃保持1min，升温速率30℃/min至250℃保持6min，检测器温度300℃，FTD收集极铷珠电流30pA，空气90mL/min，氢气10mL/min；进样体积：1.0μL。 2 结果与讨论 2.1 气相色谱条件的优化 2.1.1 色谱柱的选择：色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种