智能溶出度仪检定规程.docVIP

起 草： 日期： 审 核： 日期： 批 准： 日期： 生效日期： 签字： 拷贝号： 变更记载： 制定（变更）原因及目的： 公司更名。 修订号 批准日期 生效日期 00 2001年5月10日 2001年5月20日 01 02 分发部门 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 溶出度测定仪检定规程 适用范围 适用于ZRS-8G型智能溶出度仪的检定。 职责 计量管理员：严格按检定规程进行周期检定。 QC主管：监督检查执行情况。 检定项目和技术要求 转篮摆动幅度≤±1mm。 浆板摆动幅度≤±0.5mm。 调速范围 25~200转/分钟。 稳速误差≤预置转速的±4%。 温控精度 37℃时≤±0.5℃。 转轴与溶出杯的同轴度≤φ2mm。 校正片测试应在规定的溶出速率范围或应符合规定。 检定条件 仪器的防震安放 将仪器在防震的水平台上放稳后，用水平仪调节仪器水平。在仪器水浴槽下部垫上泡沫塑料垫，并尽量避免仪器周围有较大的振动。 秒表 温度范围0~50℃、分度值为0.1o的温度计。 溶出度仪测试用的校正片及配制测试用的溶剂。 检定方法 转动轴的偏心度 我国药典规定转篮法的摆动不得超过1.0mm；搅拌浆的摆动幅度不得超过0.5mm。检测方法：用眼睛观察应无明显晃动。（眼睛看出有晃动为2.0mm）。 转速 在转动轴上设一个固定点（如贴一小块白色橡皮膏），用秒表计时，目视记数检测。例如予置转速为100转/分钟，检测结果应在96~104转/分钟的范围内，其电子显示并应与检测的实际转速一致。6个杯子中的转动轴，其转速均应一致。 用转速测定仪测定，测定结果应与电子显示的转速一致。 温控精度 将该品种所规定的溶剂脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的予置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃（+0.5～1.0℃）以使溶出杯溶剂的温度为37℃，应用0.1分度的温度计，逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。 转轴与溶出杯的同轴度 取直角三角板，检查转动轴与溶出杯平面的垂直度。 校正片的测试：由中国药品生物制品检定所提供溶出度校正片。 溶出度仪校正片分崩介型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水扬酸片。 校正片测定的数据，是用于检查测试结果是否可靠的依据，其中包括对仪器性能和实验操作两个方面。 校正片测定前，应按4.1~4.4项调试所用仪器，校正片的溶出度标准值，只适用于6杯溶出度测定仪。 水扬酸校正片测定法 溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.40±0.05）。配制方法见中国药典2000年版附录75页，临 用前脱气。 对照品溶液的制备 取本品1片，精密称定，置乳钵中，研细，精密称取适量（约相当于水扬酸20mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水扬酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，滤过，为对照品溶液。（对照应做2份平行试验） 供试品溶液的制备 取本品6片，分别精密称定，分置干燥的网篮中，待溶出杯中900ml溶剂恒温后，按所选定方法（篮法或浆法）开启转速，自药片接触溶出介质时，开始计时，并分别在10、15、20、25和30分钟时取样，（连续取样不停机）每次抽取2ml，各自经滤纸滤过（六个小漏斗和六张滤纸，连续使用，每次滤过后，漏斗底部应无液体存在），滤液为供试品溶液。 测定法 精密吸取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置5ml量瓶中，加上述溶剂至刻度，摇匀，在紫外分光光度计296nm的波长处，用1cm吸收池，分别测定其吸收度，与对照相比较计算每片的溶出度。 计算公式：溶出度（%）= M对×A供×9 M供×A对 ×100 实验要求 浆法的转速规定为50转/分钟；篮法规定为100转/分钟。 校正片中每片的30分钟溶出度应在规定范围内。 求出每组时间点的相对标准偏差（RSD）。除10分钟一组可以在10%以下外，转篮法100转/分钟的其他组应在5%以下；浆法50转/分钟的其他组应在7%以下。 计算公式：标准偏差= ∑（Xi—X） n—1 相对标准偏差（RSD）= 标准偏差 X 其中：X为平均值；Xi为测得值 时间 溶出度 编号 10min 15min 20