农药残留分析1-2章.pptVIP

农药残留分析 主讲: 杨晓云 yxyhyxy@scau.edu.c实验室) 第一章 绪论 农药分析的范畴和任务 农药分析方法的进展 农药质量评价 一、农药分析的范畴和任务 农药分析可分为 原药和制剂分析——常量分析：要求准确度、精密度高，对灵敏度要求稍低； 残留分析——微量分析：准确度、精密度要求不高，对灵敏度要求高。 回收率：80~120%。 农药分析的作用 控制原材料的质量； 生产过程质量控制； 产品质量控制； 应用技术改善的指导； 食品、饲料及其它用品安全性指标之一； 与分析化学学科的进展有关. 早期应用铜、砷、铅无机农药时期，主要使用重量法和滴定法测定其含量。 20世纪 50年代使用有机氯农药时期将这些农药中的氯用碱或金属钠水解为无机离子，以银量法、电位滴定法或重量法测定其中的总氯。 20世纪 60年代开始使用紫外和红外分光光度法，它们和上述化学方法相比，操作简单、灵敏度高，而且可以对化合物进行确证。 20世纪 60年代后期气相色谱法在农药分析中得到广泛应用，混合样品通过色谱柱后可分离为单个组分，依次通过检测器，在农药分析中能有效地分离杂质，它还具有选择性好，灵敏度高的特点，样品处理也比较简单。 20世纪 70年代技术上的突破是高效液相色谱法的开发和它在农药分析中的应用，因分离是在室温和较低温度下进行，绝大多数农药都可使用此法，对于热稳定性差和不易挥发的农药，省略了气相色谱法必须进行的衍生化步骤，特别适用那些被认为难以用气相色谱法测定的农药。 现代，仪器联用技术广泛应用，同时定量定性，更准确、更快捷，自动化程度更高。 三、农药质量评价 主要应从两个方面来评价农药的质量，一是有效成分含量是否与标准上标明的含量相符；另一方面是其物理化学性质是否达到标准上的要求。 农药产品有效成分含量是保证药效的基本物质，有效成分含量不足，很难达到防治效果。 有效成分含量达到要求，如果产品的物理、化学性能很差，药剂也不能充分发挥作用，粉剂标准中理化性能指标有细度、水分和pH值。 为了保证农药的使用效果，还必须检测加工制剂的质量，通常至少应保证两年有效期(个别特殊农药例外)，两年内各项指标都应合格。 第二章 色谱法 产生及原理 发展史 分类 现代色谱技术 一、产生及原理 1906年俄国植物学家茨维特(M.S. Tswett)较完整地提出了色谱法。他把碳酸钙装在一根玻璃管中，将植物叶子的石油醚提取液例人管内，然后加入石油醚自上而下淋洗。随着淋洗进行，样品中各种色素向下移动的速度不同，逐惭形成一圈圈的连续色带，它们分别是胡萝卜素、叶黄素和叶绿素A、B。这种连续色带称为色层或色谱，由chroma (色彩) 和Graphos(图谱)构成“色谱”一词，色谱法由此而得名。 二、发展史 有关色谱法的研究工作，1834年业已开始，在前人工作的基础上茨维特于1906年提出了色谱法。这对科学事业是一项重要的贡献，但当时并没有引起重视，事隔25年后，1931年库哈才重复了茨维特的工作。 梯塞勒、克莱生等人在早期色谱发展中作出许多重要贡献。在1952年马丁和捷姆斯一起进行了马丁在194I年发表论文中所预言的工作，提出了气液色谱法，用于分离、分析脂肪酸和脂肪胺等混合物取得成功，并对该法的理论和实验方法作出了精辟的论述。此后几年，气液色谱法得到飞速发展。 三、分 类 四、色谱技术发展重要阶段 有关色谱理论和技术上的创新，在色谱发展过程中形成了几次重大的飞跃。其中最重要的贡献是Martin和Synge 1941年的实验和理论上的成就。他们首先提出了色谱塔板理论。 Martin预见了气相色谱的产生，1952年Martin和James首次用气体作流动相，以微量酸碱滴度作为检测手段，发明了气相色谱，它给挥发性化合物的分离测定带来了划时代的变革。 Synge预见了高压液相色谱的产生，在60年代末期为人们所实现。由于对现代色谱法的形成和发展所作的重大贡献，martin和Synge被授予1952年诺贝尔化学奖。 50一60年代是以气相色谱为代表的大发展时期。 70年代进入以高效液相色谱为代表的现代色谱时期。 80年代以