第七章 肥料分析Microsoft Word 文档.docVIP

第七章 肥料分析 §7.1 概述 肥料包括自然肥料和化学肥料（以矿物、空气、海水等为原料，经化学和机械加工方法制造，能供给农作物营养及提高土壤肥力的化学物质）。 一、化学肥料的分类 1、按营养元素分 按照营养元素可将化学肥料分氮肥、磷肥、钾肥、复合肥和微量元素肥料。 2、按化学性质分 按照化学性质可分为酸性肥料、碱性肥料和中性肥料。 二、化学肥料的测定项目： 化学肥料的分析项目包括水分含量、有效成分含量和杂质含量等分析。 有效成分含量，氮肥以氮元素的质量分数表示。磷肥以有效五氧化二磷的质量分数表示。钾肥以氧化钾的质量分数表示。微量元素以该元素的质量分数表示。 §7.2 氮肥分析 一、概述 自然氮肥包括人畜尿类、油饼、腐草等；化学氮肥则有铵盐、硝酸盐、尿素、氨水等。 二、不同形态氮的测定方法 氮在化合物中，通常以氨态（NH3或NH4+），硝酸态（NO3-），有机态（-CONH2）三种形式存在，由于三种状态的性质不同，因而分析方法也不同。 1、氨态氮的测定 (1)甲醛法 由于肥料中的NH4+酸性太弱，不能用NaOH标液直接滴定，先加入甲醛，使其酸性增强。 用NaOH标液滴定生成的 H+，用酚酞作指示剂。 (2)强碱分解-蒸馏法 先在试样中加入强碱并加热，将生成的NH3蒸馏出来，用过量硫酸标液吸收NH3，再用NaOH标液滴定剩余的硫酸。 (3)返滴定法 氨水或弱酸的铵盐可直接与过量硫酸标液作用，再用NaOH标液滴定剩余的硫酸。 2、硝态氮的测定 硝酸态氮应先还原成氨态的氮，然后再用甲醛法或强碱分解-蒸馏法测定。 (1)铁粉还原：用铁粉置换出新生态的氢将硝态的氮还原，然后加强碱，用蒸馏法测定。 (2)德瓦达合金还原：德瓦达合金：铜：锌：铝=50：4：45，在碱性溶液中，德瓦达合金置换出氢。 3、有机氮的测定 有机态氮也应先还原成氨态的氮，然后再用甲醛法或强碱分解-蒸馏法测定。 (1)尿素酶转化法 在一定酸度的溶液中，用尿素酶将尿素态的氮转化为氨态的氮，再用硫酸-NaOH返滴定法测定。 (2)浓硫酸转化法 在硫酸铜存在下，试样中加入浓硫酸加热，酰胺态的氮可转化为氨态氮，再用强碱蒸馏法测定。 (3)硫代硫酸钠转化法 先用水杨酸固定硝态氮，再用硫代硫酸钠还原成氨基化合物，用硝酸铜作催化剂，用浓硫酸使有机物消化，将氮转化为硫酸铵。 三、尿素的质量分析 尿素是中性氮肥。尿素[CO(NH2)2]是碳酸的酰二胺。氮原子以酰胺(-CONH2)状态存在。只有经过土壤中微生物加工分解，转化为氨态或硝态后，才被吸收产生肥效。 1、尿素中总氮含量的测定 将尿素与浓硫酸共热，生成硫酸铵，然后，对所得的(NH4)2SO4用蒸馏法或甲醛法测定。 为使消化反应完全和较迅速完成并防止消化过程中N的损失，最主要的条件是选择适当的催化剂。常用的催化剂有：Se、HgO、CuSO4及H2O2等。其中以Se效果最好，HgO次之，但两者价格都比CuSO4贵，又易中毒。目前最好的是CuSO4。 加热温度：最初要低温加热，避免碳化物反应激烈；后来逐渐升高温度，保持微沸至消化完毕。 此方法适用于消化后其中N可变为氨的有机化合物。有些有机化合物，其N原子与另外N原子或O原子相连(如偶氮化合物、肼、硝基化合物及亚硝基化合物等)，则不能应用，因为在消化时其中的含N不能转变成NH3，而成游离氮或氮的氧化物逸出。 若有机肥中含有铵态氮，碱蒸馏时可一并蒸出，测得即是总氮量；若有硝酸态氮因消化时，已成为硝酸而挥发而无法测定。 若欲求三种态氮之和，则必须先将硝酸态氮固定为硝基物，再用还原剂还原为氨基物，然后消化。一般用水杨酸固定，Na2S2O3还原。 2、尿素中缩二脲的测定 缩二脲是尿素受热至150℃时分解的产物。由于缩二脲会抑制幼小作物的正常生长，特别是对柑桔的生长不利，因此，缩二脲是尿素化肥中的有害物质。缩二脲的测定采用分光光度法。在酒石酸钾钠存在的碱性溶液中，缩二脲与硫酸铜作用生成紫红色的配合物。在550nm处测得配合物的吸光度，吸光度的值与缩二脲的浓度成正比。 3、尿素中水分的测定 水分的测定采用卡尔-费休电位滴定法，有机化工产品中的水分大多采用此方法。卡尔-费休试剂是由I2、SO2、C5H5N、CH3OH组成的混合溶液。 §7.3 磷肥分析 一、概述 1、磷肥的分类 磷肥可分为两类，一类是自然磷肥：磷矿石、骨粉及骨灰等；另一类是化学磷肥：以自然矿石为原料，经化学加工处理的含磷的肥料。化学磷肥根据加工方法不同可以分为以下两类：一类是酸性磷肥(速效磷肥)：用无机酸加工处理磷矿石所制造的，如磷酸钙，重过磷酸钙，因其中含有易溶于水的磷化物，植物易吸收，故又称为“速效磷肥”。另一类是热性磷肥(迟效磷肥)：磷矿石和其他配料(如白云石、滑石等)或不加配