熔点和沸点的测定.doc

蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 （2007 年3 月9 日） 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 二、实验原理 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 1、沸点(boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 ?? 液态物质沸腾 ?? 液态与气态平衡 物质处于沸点时： ?? 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 ?? 不同化合物有不同的沸点 ?? 沸程范围反映液态物质的纯度 常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程 ２、蒸馏（distillation） ?? 沸程始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 ?? 馏分 ?? 前馏分 ?? 残留物 蒸馏的用途 ?? 液体物质的分离与纯化 ?? 测定化合物的沸点 ?? 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的 沸点相差较大 (30 oC) ?? 常压蒸馏 蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物 ?? 减压蒸馏 ?? 分馏 ?? 水蒸气蒸馏 冷凝水 冷凝水 ３、常压蒸馏装置 三、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （4）加热 （2）通冷却水 （5）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 .. 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 .. 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 .. 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好! 装、拆各练习三次 （3）开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不 得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3 4、沸程记录 乙 醇 沸点 沸程 终馏温度（最后一滴液体流出时） 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度 始馏温度（第一滴液体流出时） 5、结束蒸馏?? 切断电源，停止加热 ?? 移去接收瓶，并放好 ?? 关掉冷凝水 ?? 冷却后拆卸仪器 四、结论和收获 五、安全注意事项 2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火 3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导 向室外 1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作 4、一定不能蒸干