仪器分析一讲.ppt

现代显微技术 　电子与物质相互作用会产生透射电子, 弹性散射电子, 能量损失电子, 二 次电子, 背反射电子, 吸收电子, X 射线, 俄歇电子, 阴极发光和电动力等 等。 电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和和结构 测定的。 电子显微镜有很多类型, 主要有透射电镜（简称透射电镜，TEM ) 和扫描 电子显微镜(简称扫描电镜, SEM ) 两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描 透射电镜, STEM ) 则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点, 有以加速电压区分的, 如:超高压(1MV ) 和 中等电压(200—500kV ) 透射电镜、低电压(～ 1kV ) 扫描电镜; 有以电子枪类型区分的, 如场发射枪电镜; 有以用途区分的, 如高分辨电 镜, 分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜; 有以激发的信息命名的, 如电子探针X 射线微区分析 二、电子背散射衍射（electron backscattering diffraction,EBSD) 电子背散射衍射系统（EBSD）是扫描电子显微镜新兴的一项技术。其工作原理是入射电子在样品中受到大角度散射后反向射出背散射电子，这些背散射电子随后入射到一定的晶面，当满足布拉格衍射条件时，得到Bragg衍射花样。在扫描电镜上加一个可以倾动约70?的样品台，当电子束在样品表面做不同角度扫描时,电子束相对于某晶面的入射角在不断改变，同时由于晶面取向和其Bragg角的值都不同，因此可以获得一系列衍射信息图像. 利用专用的EBSD探测器，探测衍射信息，再通过计算机对所得背散射电子衍射图的分析可以确定晶体的取向，晶体间夹角（位向差）分析，织构分析，晶粒度及晶界类型分析，重位点阵晶界分布，相鉴定。 丹麦HKL公司 CHANNEL 5电子背散射衍射仪的空间分辨率为0.1μm。 电子背散射衍射技术在材料科学、地质学、冶金学等领域有着广泛的应用。主要是对取向测量及取向关系分析、微织构分析、相鉴定、真实晶粒尺寸测量。 不同分辨率下细菌核糖体亚单元的结构. 可以看到? 螺旋，尤其可以看到双螺旋结构（ 12A和8A）；在4A分辨率图可以看到? 折迭。 10 nm 10 nm side length side leng10 nm side length triangular CdS nanoparticle. ????????????????????????????????????????????????? 在37度下，PLA25膜在蛋白酶作用一周后 EBSD 示意图 EM 912, analytical TEM with OMEGA-Filter JEOL JEM2010 200KV TEM 三维重构: 先得到“切片”结构 二维原结构投影经过傅里叶变换到变换到傅里叶空间 大量二维傅里叶投影冲构成傅里叶空间二维结构 反变换到原始结构(空间) 左边为原始图,右边为平滑后图 ?????????????????????????????? 用冷冻显微镜确定的尼尔病毒的结构（17 ?） 二、扫描电子显微镜的发展 1. 环境扫描电子显微镜（Environmental Scanning Electron Microscopy – ESEM） 扫描电子显微镜（SEM）在材料科学、生命科学等领域起着很重要作用。以一束电子轰击金属的表面，探测由金属表面发射或背散射的电子可以观查到10纳米或更小的微观世界，得到金属结构的复杂细节。但是，这需要高真空，如果样品是绝缘体还需要镀一层导电层才能被分析，这意味着，一些类型的样品直接成像是困难或不可能的。 例如，对于某些绝缘样品表面镀导电外层会遮盖表面细节――装备场发射电子枪的SEM可以使这些样品容易成像。另外像油漆、墨水、乳剂和生物组织等湿的样品也是困难的――而这些材料对于SEM又具有特别挑战性。样品室的高真空意味着长的样品制备技术，在成像之前移走或固定样品中的水，这就带来了引入人工假象的危险性 使用环境扫描电镜可以克服这些局限性。它容许样品不经过预先制备在湿的状态成像。这种仪器的发展意味着一大类过去想都不敢想的材料能够在天然状态下成像。ESEM的本领不仅仅如此，由于样品环境可以变化，在样品室可以