【精选】第五章 分析化学概论ZHOU.pptVIP

分析化学包括定性分析和定量分析两个部分。按其测定原理分类如下： 5.3 滴定分析概论 滴定分析是借助滴定操作，利用一种已知准确浓度的溶液与被测物的溶液按一定化学计量关系完全反应，根据用去的已知准确浓度溶液的浓度、体积和被测物溶液的体积，计算被测物质含量的方法。 已知准确浓度的溶液称为标准溶液或滴定剂；被分析的物质称为试样。 将标准溶液从滴定管滴加到被测物溶液直至反应完全，并读取所消耗标准溶液的体积，这一全部操作过程称为滴定。 滴定分析对化学反应的要求及滴定的方式与分类 滴定分析的操作过程 滴定分析操作包括：标准溶液的配制，标准溶液的标定，被测物质含量的测定。 5-5 误差和数据处理 数字的科学表达 有效数字的运算规则 5.5.2 误差的产生及表示方法 1. 误差的产生和分类 系统误差与随机误差 误差的表示 准确度与精密度的关系 * * 第五章 分析化学概论 定量分析化学的分类 化学分析 仪器分析 重量分析法 容量（滴定）分析法 光谱分析法 电化学分析法 色谱分析法 5.2 分析方法的分类 滴定操作示意图 标准溶液 试样 术语 术语 化学计量关系 若A、 B为基本单元，滴定的反应比为 a ：b，那么，滴定反应的化学计量关系为： nA：物质A的物质的量 nB：物质B的物质的量 化学计量点 滴定终点 指示剂变色点 终点误差 终点与化学计量点不一致引起的误差 为化学计量数比 是理论上的滴定反应结束的点 是实际的滴定反应结束的点 1、要求 确定的化学计量关系 反应能定量完成 （ 99.9%） 反应迅速 有合适的指示终点的方法 2、方式 直接滴定 返滴定 间接滴定 置换滴定 3、分类 反应类型 酸碱滴定 络合滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 终点确定方法 目测滴定法 电位滴定法 光度滴定法 ?基准物质：能直接配制准确浓度溶液的物质 基准物质 组成与化学式相同 纯度高（99.9 %) 稳定 摩尔质量相对较大 例：H2C2O4.2H2O Na2B4O7.10H2O ?配制方法：直接配制法和间接配制法 1.标准溶液的配制 ---草酸 ---硼砂 2.标准溶液的标定 直接配制法 标定法 称取基准物质 溶解 定容 称取物质 配制成适宜浓度 准确浓度 标定 标定酸：Na2CO3，Na2B4O7.10H2O 酸碱滴定 络合滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 标定EDTA：Zn，Cu，CaCO3 标定氧化剂：As2O3，Na 2C2O4 标定还原剂：K2Cr2O7， KIO3 标定AgNO3： NaCl 常用基准物质 标定碱： KHC8H4O4，H2C2O4.2H2O 3.被测物质含量的测定 例如使用50ml滴定管滴定,某次滴定终点滴定管剖面为: 有效数字: 终读数为20.66ml. 这四位数字中前三位都是准确的,只有第四位数字是估读出来的,属于可疑数字.因此,这四位数字都是有效数字 计量或测定中实际能测到的数字. (1)数字零在数据中双重作用: ?作普通数字用; ?作定位用. 1.有效数字的位数: (2)有效数字的位数应与计量仪器精度相对应. 例如常量滴定分析中,滴定管读数应该而且必须记录至小数点后第二位. (3)化学计算中所遇到的分数、系数以及倍数看成足够有效. 例如,化学反应中的计量关系等 如 0.5180. 如 0.0518. 4位有效数字:5.180?10-1 3位有效数字:5.18?10-2 . 4.6245 5.6235 3.2156 例如:pH=10.58. (4)对于pH值、lgK等对数关系,其有效数字的位数取决于 小数部分位数. (1)数字修约规则: 数字修约过程: 2位有效数字,[H+]=2.6×10-11. 数字修约规则: 舍去多余数字的过程. 例题:请将3.1424、3.2156、6.37251、5.6235、4.6245等修约成4位有效数字. 四舍六入五成双. 解: 3.142 3.1424 3.216 5.624 4.624 2.有效数字运算规则: 6.37251 6.373 测定结果由几个计量值相加或相减, (2)运算规则: 例题:0.0121+25.64+1.05782= 解: 计量值 绝对误差 0.0121 ±0.0001 25.64 ±0.01 1.05782 ±0.00001 加减运算: 保留有效数字的位数取决于小数点后位数最少的一个,即绝对误差最大的一个. 据规则: 0.01 25.64 1.06 +) 26.71 测定结果由几个计量值相乘或相除, 计量值 相对误差 0.0325 ±0.0001/0.0325=±0.3