美沙拉嗪、苯佐卡因、磺胺等的合成美沙拉嗪、苯佐卡因、磺胺等的合成.pdfVIP

178 有机化学实验 、 , ( 在装有搅拌器 回流冷凝管和温度计的三颈烧瓶中 加入 4.0g焦亚硫酸钠 0.021 ) , , 。 和 水 加热至 左右 搅拌使固体溶解 在搅拌下将上述粗油的乙醇溶 mol 30.0mL 80℃ [] 4 , , 。 液自冷凝管上口慢慢加到三颈烧瓶中 加热回流 15min得到透明溶液 冷却让其结 , , , , 。 晶 抽滤 并用少量乙醇洗涤 得白色片状结晶 为 苯基 丁酮亚硫酸氢钠的加成物 4- -2- , , 。 进一步提纯可用 70%乙醇重结晶 干燥后得加成物纯品3~4g产率 30%~40% 本实验需 8~10h。 【注释】 [] 、 , 1氯化苄 乙酰乙酸乙酯都必须是重新蒸过的 无水乙醇要经过进一步的无水处 理。 [] , 。 2滴加速率不宜太快 以防止酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料 [] , 。 3此粗产品可直接供后面加成之用 杂质可通过加成物的重结晶而除去 [] , , 4如黄色油状物未作用完 则应补加少量焦亚硫酸钠 继续搅拌反应至油状物消 失。 【思考题】 ()简述乙酰乙酸乙酯和丙二酸二乙酯在有机合成中的用途。 1 () , , ? 2反应完后 如果 50%的氢氧化钠分解反应物 将会得到什么产物 请写出反应式 和实验操作过程。 ()设计以乙酰乙酸乙酯和 溴丁烷为原料合成己酸和 庚酮的反应路线与实验操 3 1- 2- 作步骤。 ()设计以 ,二溴丁烷和丙二酸二乙酯为原料合成环戊基甲酸的合成路线。 4 14- (广西师范大学编写) 实验7-3 抗结肠炎药———美沙拉嗪的制备 【实验目的】 ()掌握硝化反应的基本操作。 1 () — 。 2掌握铁粉 盐酸还原反应的基本操作 【实验原理】 美沙拉嗪又名 氨基水杨酸( , )。它对肠壁的炎 5- Mesalamine5-Aminosaliclicacid