均匀设计法优化β-萘磺酸盐减水剂合成.pdfVIP

维普资讯 谢海泉等 均匀设计法优化 B一萘磺酸盐减水剂的合成 3 l某l均匀设计法优化3l一萘磺酸盐减水剂的合成 谢海泉 郭 戈 南阳师范学院化学与制药工程学院 南阳 473061 摘要 利用均匀设计法，通过统计分析系统 (SAS)计算机软件，研究缩合反应条件对合成B一萘磺 酸盐减水剂性能的影响，从而获得优化的制备工艺。与正交试验相比，该法试验次数少，工作效率高，并 且便于分析各种因素的影响。 关键词 均匀设计 B一萘磺酸盐 减水剂 统计分析系统 (SAS) 萘系减水剂为芳香族磺酸盐醛类缩合物。此 (2)均匀设计的数学基础是用 “伪蒙物卡 类减水剂的主要成分为萘或萘的同系物的磺酸盐 罗”方法中的随机数来安排试验点。通过均匀 与甲醛的缩合物，属阴离子高分子表面活性剂， 性好，独立性差的小样本来代替全面实验中所需 其结构通式如下： 要的样本。经过证 明这种方法具有在含有相同因 素实验条件下，偏差明显小于正交实验设计 。 1 试验部分 1．1 试验药品 在水泥用量及水灰比相同的情况下，混凝土 萘，化学纯；氢氧化钠，分析纯；甲醛溶 中掺入水泥质量 0．5％ ～1．0％的萘系减水剂， 液，含量36％；浓硫酸 (98％)，分析纯。 其坍落度值随该类减水剂掺量增加而明显增大， 1．2 试验流程及试验设计 而混凝土的抗压强度并不降低。若在保持水泥用 B一萘磺酸盐减水剂的合成路线如下： 量及坍落度相同的条件下，减水率及抗压强度将 萘一磺化一水解一缩合一中和一过滤一干燥 随减水剂掺量的增加而增加。由于其优异的性 — 产品 能，因此，该类减水剂是现今混凝土工程中使用 生产原料为萘，首先用浓硫酸进行磺化反 量较大的。其合成方法也有很多报道，本文利用 应 ，萘与硫酸的摩尔比为 1：1．3～1．4。温度为 均匀设计的方法对 B一萘磺酸盐减水剂的合成条 160～165~C，反应时间为3h。然后将反应物降 件进行优化，以期得到最优效果的制备工艺参 温到 120~C进行水解，此时 B一萘磺酸稳定，而 数，并通过数学方法得到各因素之问的相互关 一 萘磺酸易水解，从而降低了 一萘磺酸的量， 系。 以利于下一步 的缩 聚反应 ，水解 时 间约为 与正交设计不同，均匀设计是王元和方开泰 30raino 提出的一种新颖的实验设计方法 ¨J。 缩合反应是B一萘磺酸盐减水剂生产过程中 (1)均匀实验设计不再根据正交性准则来 的重要反应。在一定温度下，将磺化后的萘与甲 安排实验 ，即抛弃正交设计中的 “整齐可 比”， 醛进行缩合形成高分子化合物。该步反应强烈影 仅保留正交设计中的均衡I生性质，而没有正交设 响着产品的性能。为了找出最优的工艺参数，运 计中的可比性，是一种只考虑实验点在试验范围