气相色谱-质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺含量.pdfVIP

维普资讯 第 37卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．8 2008年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2008 气相色谱一质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、 四甲基乙二胺的含量 魏祥晖 (湖南省有色地质勘察研究院，湖南 长沙 410015) 摘 要：建立气相色谱．质谱法测定 K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺含量的分析方法，采用甲 苯．乙醇(体积比为 1：1)液液分配法去除聚合物基体，通过毛细管柱DB-1701(60m×0．25H矾 ×0．25vm)分离，由 电子轰击源(EI)选择离子监测(sIM)模式下进行检测。结果表明，各物质的标准曲线相关系数大于0．99，相对标 准偏差除四甲基乙二胺为9．2％外，其他3种物质的均小于4．0％，回收率为94．7％～99．5％。 关键词：气相色谱 ；质谱；环己烷 ；四氢呋喃；苯乙烯；四甲基乙二胺；K树脂 中图分类号：O657．63 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2008)08．0038-04 苯乙烯厂r二烯共聚物 K树脂，具有低温收缩 HY-4调速多用振震荡器、离心机。 平稳的特点，作为收缩包装外标签膜时与外包装收 环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺(色谱 缩一致，外观好，并具有优 良的透明性、光泽和硬度， 纯)、甲苯、乙醇(分析纯)。 越来越受到科研工作者的注 目[1-2】。K树脂中含有 1．2 气相色谱一质谱分析条件 残留溶剂环己烷、苯乙烯单体及四氢呋喃、四甲基乙 色谱条件：石英毛细管柱DB170160ITI×0．25 二胺等改性剂，准确测定这些可挥发性物质的含量， mmi．d．×0．25 ，载气：He；分流进样 1L，进样 对于表征K树脂的质量，开发新用途具有重要的意 口压力：120kPa，柱流速为 1．0mL·min～，分流比： 义。K树脂为聚合物，不能直接进行气相色谱分析。 40：1；柱温初始温度80℃，保持 5min，以 10℃ · K树脂不溶于醇而溶于甲苯，根据这一特性，采用甲 min-1至220℃，停留10min；进样 口温度：260℃， 苯一乙醇(体积比为 1：1)液液分配法将聚合物基体 接 口温度 ：260℃。 去除3【】，再进行定性、定量分析。实验中发现，用单 质谱条件：电离方式为电子轰击(EI)，电子能量 纯的气相色谱分析，响应值较低，测定有困难；另外， 为70eV，接 口温度：260℃。 加入2种溶剂又带入其他杂质，气相色谱定性的风 定性分析：全扫描方式；检测器电压：1．8kV。 险较大。本文选用气相色谱 ／质谱 (GC-MS)联用技 定量分析：选择离子检测；检测器 电压：1．8 术 4【l，测定环己烷、四氢呋喃、四甲基乙二胺、苯乙 kV；使用时间程序：4．2min灯丝关闭，5min打开灯 烯的含量，通过总离子流图中目标化合物的保留时 丝。选择离子检测的质量数如表 1所示。 间、定量离子和辅助定性离子对化合物进行定性，使 表 1 目标化合物的保留时间和监测离子 得对 目标化合物的判断更准确。用选择离子法 (SIM)为目标化合物定量方式，可消除干扰，提高检 测灵敏度 1～2个数量级。该方法具有操作简便，分 析快速，线性范围宽，柱检出限低，重复性好的特点， 完全能满足各种要求。 1 实验部分 13标液的配制 1．1 仪器和试剂