15%阿维·毒死蜱乳油高效液相色谱分析.pdfVIP

第43卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．7 2014年 7月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Ju1．2014 15％阿维 ·毒死蜱乳油高效液相色谱分析 梁永星 ，邓欣毅 ，谭仁景 ，韦庆书 ，蓝宏彦 ，邓明学 (1．柳州市惠农化工有限公司，广西 柳州 545616；2．广西柑桔研究所，广西 桂林 541004) 摘 要：采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用紫外检测器、C18不锈钢柱分离测定15％阿维 ·毒 死蜱乳油中的有效成分阿维菌素和毒死蜱。结果表明，阿维菌素和毒死蜱的标准偏差分别为0．0016和0．0305；变异 系数分别为0．91％和0．20％；平均回收率为99．27％和99．85％；线性相关系数分别为0．9996和0．9994。 关键词 ：阿维菌素；毒死蜱；高效液相色谱法；分析 中图分类号：O657．72 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014107．0048．03 阿维菌素是一种大环 内酯双糖类化合物，是从 准确 ，分离效果好 ，可以作为企业生产过程质量控 土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有 制和质检机构质量检测的参考方法。 触杀和 胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，无内吸作用。 1试验部分 但它对叶片有很强的渗透作用，可杀死表皮下的害 虫，且残效期长，在柑橘上主要用于防治潜叶蛾、锈 1．1 试剂与仪器 壁虱、红蜘蛛n】。毒死蜱为广谱性有机磷杀虫剂 ， 试剂 ：甲醇 (色谱级 )，水 (新蒸二次蒸馏水 )， 具有触杀、胃毒和熏蒸作用 ，在叶片上残 留期不 阿维菌素 (Blb+Bla标样，99．1％)，毒死蜱标样 长，但在土壤中的残留期较长 ，因此对地下害虫的 (99．5％)，15％阿维 ·毒死蜱乳油。 防治效果较好 ，在柑橘上主要用于防治矢尖蚧 、柑 仪 器：岛 津 LC—IOAT高 效 液 相 色 谱 橘木虱等害虫 2【】。2种杀虫剂按照合理含量复配， 仪 (带 可 变 波长 紫 外 检 测 器 )，ThermoODS— 既减少了单剂用量，扩大了防治对象，又延缓抗药性 C】8(150mmX4．6mm，5 m)不锈钢色谱柱，过滤器 的发展，实现对多种害虫长期、有效控制的 目标 。 (滤膜孔径约0．45 m)。 夏红英等 3[报道了 15％阿维菌素 ·毒死蜱水 1．2 色谱操作条件 乳剂高效液相色谱分析方法，刘志勇等 报道 了 柱温：室温；流动相 ： 甲醇 )：’／(水 )=80 ： 20％阿维 ·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱定量分 20；流速：1．2mL ·min～；检测波长：235nm；进样体积： 析方法，其均以甲醇 +水作为流动相，同时定量分 20 L。在上述色谱操作条件下，毒死蜱的保留时间 析了阿维 ·毒死蜱水乳剂中阿维菌素和毒死蜱的 约为5．3min，阿维菌素Blb的保留时间约为8．3min， 含量。翟立红等 报道了6％阿维 ·毒死蜱乳油高 阿维菌素Bla的保留时问约为 10．7min(图1、图2)。 效液相色谱分析方法，以乙腈 +水+冰乙酸为流动 该操作条件是典型的色谱条件，可根据不同的 相，对6％阿维 ·毒死蜱乳油进行了定量分析。但 仪器和色谱柱做适当的调整，以获得最佳效果。 对于 15％阿维 ·毒死蜱乳油的高效液相色谱分析 l-3测定步骤 却没有提及。本文采用高效液相色谱法 ，以甲醇+ 1．3．1 标样溶液的配制 水为流动相，使用