30%乙草胺·乙氧氟草醚水乳剂液相色谱分析.pdfVIP

第 41卷 第 2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．2 2012年 2月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Feb．2012 3O％乙草胺 ·乙氧氟草醚水乳剂的液相色谱分析 梁初海，叶一强，韦志明，李致宝，许朝芳，马就庆 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要：采用高效液相色谱法 ，流动相为乙腈+水(78+22)，使用 HypersilC。不锈钢柱在235nm波长下 同 时测定 乙草胺和乙氧氟草醚。该方法的标准偏差为 0．0019％~0．0017％，变异系数为 0．81％和 1．06％，回收率 分别为 99．83％～101．68％和97．27％～100．49％。 关键词：高效液相色谱法 ；乙草胺 ；乙氧氟草醚 ；测定 中图分类号 ：O657．7 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2012)02-0037-03 乙草胺是酰胺类的除草剂 ，可应用于玉米 、 乙草胺与乙氧氟草醚标样．30％乙草胺 ·乙氧 棉花 、花生和甘蔗等作物上 ，防除一年生禾本科 氟草醚水乳剂 (自产)，乙腈 (色谱纯)。 杂草和部分阔叶杂草。乙氧氟草醚是含氟的苯醚 1．2 色谱条件 类 除草剂 ，该除草剂杀草谱广 ，持效期长 ，活性 色谱柱 ：HypersilC18不锈钢柱 (5m，4．6mm 高，毒性低 ，可与多种除草剂复配使用 ，既可芽前 i．d．x250mm)，流动相 ：V(乙腈)：V(水)=78：22，流 处理 ，又可芽后处理 。可防除多种作物上 的禾本 速 ：1．0mLm·in～，检测波长：235nm，进样量 ：20txL， 科杂草 。莎草和阔叶杂草 。有关乙草胺 的分析有 外标法定量 。 很多报道 。气相色谱和液相色谱均有[1-7]，但关于 1．3 溶液配制 乙氧氟草醚的分析 ，则只有气相分析的报道 [s一。有 准确称取乙草胺 0．15g (准确至 0．0002g)标 两篇报道是利用气相色谱 同时测定乙草胺和乙 样 ，用 甲醇溶解 ，定容于 50mL容量瓶 中，并置人 氧氟草醚的[9-1o]，而其 中一篇则利用毛细管气相 超声波浴槽中震荡 10min，摇匀备用。 色谱方法分析乙草胺和乙氧氟草醚混剂．该方法 准确称取乙氧氟草醚0．05g(准确至0．0002g) 实施起来 比较复杂麻烦 ，不够简便。 目前未见有 标样 ，用 甲醇溶解 ，定容于50mL容量瓶 中，并置 利用液谱法同时测定该两种成分的文章报道。本 入超声波浴槽中震荡 10min，摇匀备用。 文采用高效液相色谱法 ，对乙草胺和乙氧氟草醚 准确称取 30％乙草胺-乙氧氟草醚水乳剂 的分析方法进行了研究 ，所得方法可同时测定这 样 品0．2g(准确至 0．0002g)，定容于 25mL容量 两种成分 ，快速准确 ，且可将乙氧氟草醚与其两 瓶 中．置入超声波浴槽 中震荡 10min．摇匀备 个同分异构体分开，可为30％乙草胺 ·乙氧氟草醚 用 。 水乳剂产品的生产提供理想的、简单快捷 的质控 1．4 实验方法 分析方法 待仪器稳定后按上述条件连续注入数针标 样溶液 ，直至相邻两针乙草胺和乙氧氟草醚总峰 1 实验部分 面积变化小于 1．5％时 ，按照标准溶液、试样溶液、 1．1