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第 40卷 第 8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．8 2011年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2011 滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁 冯忠伟 (广西现代职业技术学院，广西 河池 547000) 摘 要：采用盐酸、硝酸 、硫酸等试剂分解试样，铅形成硫酸铅沉淀 ，过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁 等金属离子分离，沉淀加 NaAc—HAc缓冲液溶解 ，用EDTA标准液滴定测铅。滤液以水定容至 100mL，用移 液管分别分取2份部分溶液 ，1份溶液用碘量法测定铜。另 1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离， 过滤洗涤，滤液用 EDTA标准液滴定测锌 ；氢氧化铁沉淀加 HC1溶液溶解 ，用重铬酸钾法测定铁。试验测定 结果与传统单独测定方法的测定结果相吻合。 关键词：多金属矿；一次溶样；滴定法 ；铜铅锌铁测定 中圄分类号 ：O655．2 文献标识码 ：A 文章编号：1671．9905(2011)08．0048．02 在矿石分析过程 中．试样分解 的操作手续较 液 (100g·L)；氯化汞饱和溶液；硫磷混酸溶液 (将 繁琐 ，耗时长 。对 同一矿石试样进行多个元素含 150mL硫 酸慢慢加 入 500mL水 中 ．冷 后加入 量的测定时，常采用单独称样 ，再分别溶样和测 150mL磷酸，用水稀释至 1L)。 定各元素 ，进行多次的分解试样 ，不仅费时，还增 以上试剂重铬酸钾为基准试剂，其余为分析 加溶样 的试剂消耗量 。本文针对多金属矿石 中 纯，实验用水为蒸馏水。 铜、铅、锌 、铁等元素的含量测定 。采用一次溶样 ． 1．2 实验方法 用滴定法分别测定各元素 ，方法操作简单 。分析 1．2．1 试样分解 速度快 ，分析结果准确可靠 ．适用于多金属矿石 称取 0．2000～0．5000g试样于 250mL烧杯 中。 铜 、铅、锌、铁等元素含量的测定。 加盐酸 15mL，低温电炉加热 5min，加硝酸 10mL． 继续加热溶解并蒸至近干 ，加 (1+1)硫酸溶液 1 实验部分 20mL，加热至冒白烟并保持 2min，冷却 ，以水洗杯 1．1 主要试剂 壁并加水至溶液体积约为50mL，加热煮沸 5min。 盐酸 ，硝酸 ，硫酸，氨水 ；硫代硫酸钠标准溶 取下用流水冷却并静置 30min。用慢速滤纸过滤， 液 (0．02mol·L～，按常规方法配置与标定 )；EDTA 滤液接于 lOOmL容量瓶 中，用 (2+100)硫酸溶液 标准溶液 (0．005mol·L～，用锌标准溶液标定 )；重 洗涤烧杯及沉淀 6～8次，再用水洗 2次。将沉淀 铬酸钾标准溶液 (0．005969mol·L～，称取 1．7559g 与滤纸转人原烧杯 中，用于测定铅 ]。承接滤液 重铬酸钾基准试剂于 250mL烧杯 中，以少量水溶 的容量瓶用水定容至刻度 ，摇匀，供测定铜锌铁 解后移入 lL容量瓶中，用水定容)；淀粉溶液 (Sg· 等。 L )；甲基橙指示剂 (1g·L)；二 甲酚橙指示剂 (5g· 1．2．2 铅的测定 L)；二苯胺磺酸钠指示剂 (5gL·一)；氟化钾溶液 试样分解完成后，用于测定铅的烧杯 中加入 (200g· )；抗坏血酸 ；硫脲饱和溶液 ；乙酸一乙酸 25mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和25mL水，加热煮 钠缓冲溶液(称取结晶乙酸钠 200g溶解于 300mL 沸 5min，搅拌使沉淀溶解 ，取下冷