鲎试验检测土霉素注射液中细菌内毒素方法.pdfVIP

第40卷 第 1期 化 工 技 术 与 开 发 V0lI40 No．1 2011年 1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jan．20l1 鲎试验检测土霉素注射液中细菌内毒素的方法 韦勤 ，覃秋娟 2 (1．广西化工研究院，广西 南宁 530001；2．广西欢宝药业有限公司，广西 南宁 530221) 摘 要：通过干扰试验探讨土霉素注射液对细菌内毒素试验的干扰情况和干扰性质，采用凝胶鲎试验对样品中的细菌内 毒素进行检测。土霉素注射液在使用九值为 0．25EUm·L 的鲎试剂时，其最大无干扰浓度为0．625mgm·L一，最小无干扰稀释 倍数为320倍。所建立方法检查土霉素注射液的细菌内毒素可行。 关键词：土霉素注射液；细菌内毒素检查法；鲎试验；干扰试验 中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2011)01-0043-03 土霉素为四环素类广谱抗菌药，制品为盐酸 ”。 规格：5mL／支，：无热原吸头和无热原安瓿等。 土霉素碱 因口服吸收少，且含较多量差 向化合物， 2 实验方法与结果 已慢慢地不再 口服使用，现普遍使用土霉素注射 液。农业部批准的土霉素注射液质量标准中均采用 2．1 样品细菌内毒素限值(L)的确定 热原检查法 (家兔法)检测热原。近年来，美国、 根据文献 4【】附录的方法，确定土霉素注射液的 英 国、欧洲等国家药典[2卅越来越多地 以细菌内毒 限值为不超过 0．4EUm．g。 素检查法检查药品和生物制品中的致热物质来代 2．2 鲎试剂(TAL)灵敏度的复核 替热原检查法 (家兔法)检测热原。据此，我们探 照文献 7【】附录规定的方法，对实验所用的鲎试 索采用细菌 内毒素检查法检测土霉素注射液中的 剂 ( )进行灵敏度复核 。结果鲎试剂的实测灵 热原。试验证明，本法具有灵敏、快捷、经济、操 敏度均在 0．5～2．0X之间，结果均符合规定。正式 作简单、实用性强等优点，可用于产品质量控制分 实验时取 九作为鲎试剂的灵敏度 。 析。 2．3 干扰试验预试验 (1)样品的稀释 ：以灵敏度为0．5EU-mL 的TAL 1 实验材料 为基准，计算出相应的最大有效稀释倍数 (MvD)， 并以此作为样品的基准稀释倍数： 1．I 样 品 MID=c =200x0· =160倍 土 霉 素 注 射 液 批 号 ：0807011、0807012 用 WBET将样品以基准稀释倍数为起点，等倍 0807013，规格：10mL：2g (200万单位)。 往下稀释，得样品的系列溶液为 160、320、640、 1．2 鲎试剂(TAL) 1280倍，记此系列溶液为SW。 批号：0710192，灵敏度∞ 0．25EUm．L～；批 (2)另制备一同样浓度系列样品溶液，但在制备 号：0806105，灵敏度( 0．25EU．mE-。 的过程中加入 内毒素，使每一浓度的样品溶都含有 1_3 细菌内毒素工作标准品(RSE) 2九浓度的内毒素，记此系列溶液