基于氨基功能化介孔硅pb2＋选择性吸附剂.pdfVIP

第 38卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．38 No．8 2009年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2009 国 基于氨基功能化介孔硅的pb2+选择性吸附剂 肖文香 (桂林电子科技大学电子工程学院，广西 桂林 541004) 摘 要：采用后接枝法将氨丙基三乙氧基硅烷接枝到二氧化硅网络中，合成了氨丙基功能化的MCM一41介 孔硅。FTIR结果显示，氨基被共价键键合到了介孔硅基体上。实验结果表明，所制备的功能化材料可以选择性吸 附水溶液中的Pb2 ，最大吸附量为 193nag·g一。 关键词：介孔硅；氨基功能化；选择性吸附 中图分类号：TQ424 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)08—0001．03 介孔二氧化硅由于具有大的比表面积等特性， 1．3 样品表征 使其在催化吸附、分离提纯、生物材料、药物包埋缓 XRD在PhilipX’pertpro粉末X射线衍射仪上 释、气体传感、环境、能源等领域显示出广泛的应用 测定。FTIR光谱在ThermoNicoletNEXUS670红 前景 【卜2J。然而仅依靠介孔分子筛骨架二氧化硅 外光谱仪上，采用KBr压片法测定。 的性能远远不能满足实际应用的要求，还需要对其 1．4 对 pb2 的吸附 表面及孔道进行功能化处理。因此，对介孔分子筛 将功能化介孔硅与一定浓度的pb2溶液密封 的功能化与应用是近年来纳米与材料交叉领域的一 搅拌，达到吸附平衡后，高速离心分离 (转速为 个研究热点 【卜4l。本文采用后接枝法，将氨丙基三 15000r·rain )，吸取上清液，在原子分光光度计上 乙氧基硅烷与介孔硅在 甲苯中回流反应，得到了氨 测定吸附后溶液中pb2的浓度，计算吸附量 (mg· 基功能化的介孔硅。制备的吸附剂均对水溶液中的 gI1)与去除率。 pb2表现出良好的选择性吸附。 2 结果与讨论 1 实验部分 2．1 功能化介孔硅的表征 1．1 试剂与仪器 XRD结果表明，介孔硅经过氨基修饰后，尽管 试剂：正硅酸乙酯，十六烷基三甲基溴化铵，3一 其 (100)衍射峰的面间距数值有所下降(从 4．40nm 氨基丙基三乙氧基硅烷，二氯甲烷，无水乙醇，甲苯， 降至4．10nm)，但是依然保留着MCM一41六方相 浓盐酸，氢氧化钠。 的典型特征。 仪器：电热恒温鼓风干燥箱 ，数字酸度计，马弗 图1为氨基功能化前后介孔硅 的 FTIR光谱 炉，磁力加热搅拌器，强力电动搅拌机，水浴恒温磁 图。1079cm 处的强吸收峰为 S卜一()-一Si的振动 力搅拌器，zEEnit一700原子分光光度计。 吸收峰，这是介孔硅骨架的典型特征峰。经过氨基 1．2 氨基功能化介孔硅的制备 功能化以后，红外光谱在 3400～3000cm 和2974 介孔硅的合成参照文献 [5]进行。将 1g除去 cm I1处的吸收分别归属于 N—H 和 —H 键的 模板剂的介孔硅在 100℃干燥 12h后，将其分散于 伸缩振动，说明氨基基团被成功嫁接到介孔材料的 30mL的无水甲苯中，然后加入3mL3一氨基丙基三 表面。 乙氧基硅烷，在 110℃回流24h。反应所得白色固 2．2 对 pb2的选择性吸附 体粉末经过滤，CH2C12洗涤，60℃干燥