3,5-二甲基吡唑钴配合物合成和晶体结构.pdfVIP

第 39卷 第 11期 化 工 技 术 与 开 发 、，0I．39 No．Il 2010年 11月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry NOV．2010 3，5．二甲基吡唑钻配合物的合成与晶体结构 朱万仁 ，丁树红，李家贵，陈渊，刘 国聪 ，朱宇林，黄肇宇 (玉林师范学院化学与生物系，广西 玉林 537000) 摘 要：合成了3,5．二甲基吡唑钴的配合物。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用 x射 线单晶衍射测定了该配合物的品体和分子结构。配合物品体为单斜晶系，空间群C2c／，晶胞参数：a=14．992(7)A，b=8．206(3)A， c=24．179(11)A，a=90．O0。，B=95．35(3)。，／=90．00。，Z=8，v=2962(2)A3，Dc=1．445gc·m’，It=1．504mm。，F(000)=1320，差值 电子密度最高和最低峰为 636和．883e砌·一。 关键词 ：配合物；晶体；表征 中图分类号 ：O626．21 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)11—0010．03 吡唑衍生物是一类多功能化合物，用途广泛， 衍射仪。实验所用试剂均为分析纯和化学纯。 它及其配合物可以用作杀虫剂、杀菌剂、除草剂、 1．2 配体的合成 催化剂、抗菌药、许多吡唑类化合物具有抗癌抗肿 吡唑衍生物的合成参照文献 [3】进行。6．0g 瘤、抗菌、抗病毒，抗惊厥等多种生物活性，一直是 (0．06mo1)K,酰丙酮溶于25InL95％ 乙醇中，在搅拌 人们研究的热点l【吲。吡唑类化合物具有广泛的生 的条件下，滴加4．8g(约0．072oto1)80％的水合肼的 物活性，许多含吡唑基团的化合物都具有 良好的除 乙醇溶液15mL，回流反应4b，在旋转蒸发仪中浓缩 草、杀虫、杀菌活性，而且因其高效、低毒，以及吡唑 至约15mL，降温结晶，抽滤，用50％乙醇重结晶， 环上取代基可以多方位的变换，在农药领域中得到广 得无色片状晶体3，5．二 甲基吡唑(1)4．26g，产率 泛应用，并且已有许多吡唑类农药相继商品化 】。 74．1％，m．P．106～107℃ 。 对毗唑衍生物的进一步研究开发，特别是对一 1．3 配合物的合成 些吡唑与其它杂环相连的化合物的研究已成为当 称取0．0192g3，5-二甲基吡唑配体，加入5mL 今农药界的热点之一 6【】。多取代吡唑的研究相对较 无水乙醇溶解，搅拌约30min，待溶液澄清后，然 少，为了有效地研究杀虫剂或杀菌剂，本文主要报 后用5mL移液管准确量取5mI0．04molL· 的CoC12 道--(3，5一二甲基吡唑)二氯合钴配合物的合成与晶 溶液 ，搅拌下加入溶液中，继续搅拌10h。溶液过 体结构，通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱 滤，用25mL的三角瓶装滤液，用保鲜膜封住瓶 口， 对其结构进行了表征，并利用 x一射线单晶衍射仪测 扎2个小孔以利于溶剂挥发，贴上标签，培养晶体。 定了该化合物的晶体和分子结构。 14d后得到有规则的蓝色晶体。H-NMR(500MHz， 1实验部分 CDC13)6：12．86(s，1H，N一盯j，2．40(s，3H，3一CH3)， 2．76(s，3H，5-CH3)，6．33(s，1H，4一Pyraz．)；IRfr~r)v： I．I 主要仪器与试剂 3223(N—H)，1596，1483，1428(Pyraz．，C℃，CI_1