有机液体化工品馏程测定结果不确定度评定.pdf

第 40卷 第 3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．3 2011年 3月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Mar．20l1 有机液体化工品馏程测定结果不确定度的评定 刘海珍 ，陈君义，查文明，卢志琴 ，钱裕超 (张家港出入境检验检疫局 ，江苏 张家港 215633) 摘 要：采用不确定度的A类评定和B类评定等方法，通过对馏程测量过程的分析 ，确定不确定度各个 分量的来源，对其结果的不确定度进行评定，找出影响有机液体化工品馏程测定结果的影响因素 ，采取适 当 措 施减 小影响 。 关键词：有机液体 ；不确定度；馏程 中图分类号：0656 文献标识码 ：A 文章编号：1671—9905(2011)03-0040—03 馏程是有机液体化工品的重要质量指标之 c (1013-P) (2) 一 。 它的测定在有机液体化工产品的检验 中有着 式中： 实际回收体积对应的馏 出温度 ，oC； 重要意义 。馏程能粗略地反映样 品的纯度及规 ￡一试验是根据 回收体积观察到 的温度计读 格 ，也可以显示样 品中过量水分的存在 ，但不能 数 ．c=《： 区分沸点范围相近的组分。按照ASTMD1078-2005 一 温度计补正值，oC； 标准方法进行测定 ，具体测量过程是在规定条件 K一沸点随压力的变化率 ，℃·(hPa)； 下。对 100mL样品进行蒸馏。有规律地观察温度 试验时的大气压 ，hPa。 计读数和冷凝液的体积，从温度计上读取初馏点 2 不确定度分量的来源分析 和于点．观测数据经计算得到被测样 品的沸程 ， 结果校正到标准状况下 ，而在馏程 的测量过程 中 通过上述公式 ，列出所有影响被测量数值各 存在着大量影响测量结果 的因素 。本文依 据 个参数不确定度来源。 JJF1059。1999的规定 ．按照ASTMD1078—2005的 2．1 测定结果重复性产生的不确定度 (A类) 方法测定 。参照文献的评定方法 ，通过采用不确 由于在试验过程 中实验室温度、大气压、取 定度 A类评定和 B类评定等评定方法，对馏程测 样体积 、样品温度等条件不能完全保持不变 ，因 定结果进行评定．找 出馏程测定结果不确定度 的 此通过连续多次测定 ，所得结果不完全一致带来 影响因素。 的偏差 2．2 大气压修正产生的不确定度 ，(B类) l 测量方法概述 由于蒸馏是在常压下进行的。对温度计读数 本实验采用 ASTMD1078—2005标准 中手动 进行气压偏离标准大气压进行校正带来的偏差。 方法和 自动方法 。 2．3 温度计读数和修正产生的不确定度 1．1 实验室使用馏程仪器设备 (B类) HDA627自动常压蒸馏仪 ．石油产品蒸馏测 蒸馏结果是通过温度计的读数来实现的 ，温 定仪 。 度计读数的误差 、温度计校正带来的不确定度。 1．2 测量步骤 2．4 数字修约产生的不确定度 (B类 ) 在蒸馏烧瓶 中加