三甲氧基硅烷季铵盐合成工艺研究.pdf

维普资讯 第 36卷 第 11期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 No．11 ● 2007年 11月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Nov．2007 三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究 苏晓明，钟 宏 ，余新阳 (中南大学化学化工学院，湖南 长沙 410083) 摘 要：有机硅季铵盐是一种阳离子可聚合表面活性剂 ，同时也是一种优 良的抗菌整理剂。本文以 氯丙基 三甲氧基硅烷，12／14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直接合成了三甲氧基硅烷季铵盐，并考察了催化 剂用量、原料配比、反应时间以及温度、溶剂对反应的影响。考察得知最佳的反应条件为：用 乙醇作溶剂，反应温度 控制在80℃，通氮气保护反应39h，叔胺 ：硅烷 ：催化剂为 1：1：0．01。此条件下产物的收率可达 92％。 关键词：三甲氧基硅烷季铵盐；7-氯丙基三甲氧基硅烷；叔胺；转化率 中图分类号：TQ423．121 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2007)11—0009-03 有机硅季铵盐是一类新型阳离子表面活性剂。 此反应为典型的SN2亲核取代反应，Wang等 由于有机硅季铵盐在赋予织物优 良抗菌性能的同 人 9对该反应进行了研究，认为这类反应中溶剂和 时，还能使织物具备 良好的吸水吸汗性、柔软性、平 催化剂的作用是非常显著的，加入无机碘化物能加 滑性、回弹性、防静 电性和抗污染性，因此，它是一种 快季铵化的反应速率。 无毒、无害、高效、安全和多功能的柔软抗菌整理剂 ， 1．2 主要原料及仪器 广泛应用于纺织及 日用化工等行业 【1--3J。 主要原料：氯丙基三 甲氧基硅烷 (工业品)、 目前国内使用的有机硅季铵盐类抗菌整理剂大 12／14叔胺 (工业品)、KI(分析纯)。 多数从国外进 口，致使用户使用不便和生产成本升 试验仪器：集热式恒温加热磁力搅拌器、旋转蒸 高。因此，研究并生产以低成本资源为原料的高质 发器、循环水式多用真空泵、电子天平、pH计。 量抗菌整理剂，在实际生产中有着重要意义 4【--6]。 1．3 三 甲氧基硅烷季铵盐的合成方法 【10] 然而 ，有机硅季铵盐的研究起步晚，进展慢 ，在国内 将硅烷、叔胺、碘化钾、溶剂按照一定比例加入 尤为突出。本试验 以 氯丙基三甲氧基硅烷和 12／ 装有温度计、磁力搅拌棒、冷凝装置的三 口烧瓶中， 14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直 通入氮气保护，控制一定的温度，反应时间不少于 接合成了三甲氧基硅烷季铵盐，使反应路线更简单 37h。产品真空抽滤，再减压蒸馏得淡黄色粘稠液 便捷，操作性强，更适合工业生产 7【--8J。 体产品。 1．4 烷氧基硅基季铵盐活性含量的测定原理 11] 1 实验部分 烷氧基硅基季铵盐阳离子活性物与溴酚蓝指示 1．1 实验原理 剂反应物溶解在三氯甲烷中显蓝色，加入四苯硼钠 采用 氯丙基三 甲氧基硅烷和12／14叔胺为原 标准溶液后振摇，四苯硼钠与烷氧基硅基季铵盐与 料的反应方程式如下： 溴酚蓝的反应物反应所形成的物质进入水相中而使 三氯甲烷中蓝色消失。 CH3 1．5 烷氧基硅烷季