碳八芳烃异构化反应产物气相色谱分析法研究.pdf

第 40卷 第 12期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．12 2011年 12月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Dec．201l 碳八芳烃异构化反应产物气相色谱分析法的研究 田振 英 (中国石油辽阳石化分公司研究院，辽宁 辽阳 111003) 摘 要：建立了碳八芳烃异构化反应产物的气相色谱分析方法。该方法是在 固定相为 PC．WAX毛细管色 谱柱上 ，采用程序升温的方法 ，用氢火焰检测器在程序升温下 ，分离非芳产物 、乙苯、对二甲苯 、间二甲苯 、邻 二甲苯以及碳十以上产物，该方法分离效果好，准确度高。 关键词：碳八 ；异构化 ；非芳产物 ；乙苯 ；二甲苯混合物 ；气相色谱；分离分析 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 文章编号 ：1671．9905(2011)12．0038．04 碳八芳烃 C8A主要包括 3个二 甲苯异构体 色谱柱 30rex0．32mmx0．251xm。 对二 甲苯、间二甲苯 、邻二 甲苯 (p．X、m—X、0．X)及 碳八芳烃原料 ，碳八标准溶液 (实验室条件 ， 乙苯 EB等4个主要成分。其中对二甲苯 P—X是 用纯度大于 99．95％的色谱纯苯 、对二 甲苯 、间二 生产聚酯的重要化工原料，邻二 甲苯 。一X是生产 甲苯、邻二甲苯配置)。 苯酐的基础原料。碳八芳烃异构化反应是指在催 1．2 实验方法 化剂作用下，将乙苯脱烷基生成苯和将含贫 P—X 样品经瞬问气化后，由载气带人毛细管色谱 的C8A芳烃混合物转化为接近二甲苯异构体平 柱中在程序升温的方式下进行分离 ，用氢火焰检 衡组成的C8A芳烃混合物。异构化 目的是尽可能 测器检测 ，在色谱工作站上进行积分记录 ，用外 多产 p—X，达到增产p—X的 目的，以满足聚酯工业 标法定量 。 对 p—X的巨大需求。中国石油辽阳石化分公司拥 1．3 操作条件 有国内最大的芳烃及其衍生物生产能力 ．有两套 PC—WAX 毛 细 管 色 谱 柱 30mx0．32mm × 芳烃联合生产装置．C8A异构化反应主要产物为 0．251xm，进样 E1温度 ：250~C；检测器温度 ：250％， 乙苯、对二 甲苯 、间二 甲苯 、邻二甲苯 ．沸点非常 采用分流进样 ，分流比为 150：1，氢气流量 30mL· 接近 ，分别为 136~C、138oC、139％、144~C，因此将 min～；空气流量 ：400mLm·in～：尾吹流量 ：30mL· 几种组分完全分离是很困难的。本文在大量实验 min～。 基础上 ，建立了气相色谱法测定碳八芳烃异构化 柱温采用程序升温：初始温度为 5O℃，以2℃ 反应产物的方法。在氢火焰检测器上．以程序升 ·min 速率升温至 120~C，再以20℃ ·min 速率升 温的方法使碳八芳烃 C8A异构化产物中的乙苯、 温至200 并保持 5min。 对二甲苯、间二 甲苯 、邻二 甲苯等4种主要组分 1．4 标准工作 曲线的绘制 完全分离，得到了碳八芳烃 C8A异构化产物的各 苯标准溶液配置 ：准确量取 lmL、3mL、5mL、 组分的含量，根据这些数据还可以计算 EB转化 7mL、lOmL苯分别置于 lOOmL容量瓶 中，用环 己 率和PX异构化率 ，以此来考察异构化反应催化 烷定容 ，摇匀。 剂的性能。 乙苯、对二甲苯、间二甲苯 、邻二 甲苯标准溶