ICP-AES课件.ppt

主讲内容 等离子体原子发射光谱 （ICP-AES, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry） 等离子体质谱（ICP-MS, inductively coupled plasma mass spectrometry） 原子发 射 光 谱分析法 原子发射光谱概述 原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。 原子发射光谱概述 原子发射光谱分析的优点： ① 具有多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。 ② 分析速度快。 原子发射光谱分析的基本原理 处于基态的原子，在激发光作用下，原子获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的，其寿命小于10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 原子发射光谱分析的基本原理 谱线波长与能量的关系如下： h c λ= E2 — E1 式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量， λ为波长，h为Planck常数，c为光速。 原子发射光谱分析的基本原理 处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级，可产生几种不同波长的光，在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线，它们组成该元素的原子光谱。 不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。 原子发射光谱分析的基本原理 原子发射光谱法包括了三个主要的过程: 由激发光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； 将经激发发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 原子发射光谱激发光源 激发光源的基本功能是提供使试样中被测元素原子化和原子激发发光所需要的能量。对激发光源的要求是： 需要有比原子吸收和荧光更高的温度，以获得更多的激发态的原子。 灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构简单，操作安全。 原子发射光谱激发光源 常用的激发光源： 电弧光源。（交流电弧、直流电弧） 电火花光源。 电感耦合高频等离子体光源（ICP光源）等。 几种光源的比较 电感耦合高频等离子体（ICP）光源 ICP形成原理 形成的三个条件：a.高频电磁场、b.工作气体。c.维持气体稳定放电的石英炬管 ICP装置由: 高频发生器和感应线圈。 炬管和供气系统。 进样系统。 ICP结构示意图 高频电感耦合等离子体震荡电路 高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。频率多为27-50 MHz，最大输出功率通常是2-4kW 用Ar做工作气体的优点： Ar为单原子惰性气体，不与试样组份形成难离解的稳定化合物，也不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。 炬管 ICP形成原理 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP火焰温度分布 ICP焰明显地分为三个区域： 焰心区呈白色，不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。 内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。 尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发低能级的谱线。 (1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）； (3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； (4) Ar气体产生的背景干扰小； (5) 无电极放电，无电极污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰