杀虫双水剂正、异构体高效液相色谱分析.pdf

第41卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．5 2012年5月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry May．2012 杀虫双水剂正、异构体的高效液相色谱分析 袁关和，舒和英 (湖南昊华化工有限责任公司，湖南 株洲 412005) 摘 要：采用高效液相色谱法测定杀虫双正、异构体的含量。本方法在615．2～3126．0 gm·L-进样范围内呈线性， 相关系数为0．9982，变异系数为0．27％，标准偏差为0．08，测得回收率为99．85％。 关键词：杀虫双正、异构体；高效液相色谱；分析 中图分类号：0657．72 文献标志码：A 文章编号：1671-9905(2012)05-0036-02 杀虫双是一种高效、中等毒性、具有 胃毒触杀及 标准品及杀虫双试样液相色谱图见图1，2。 内吸传导和一定杀卵效能的广谱、安全 、经济的杀 虫剂。它可防治小麦粘虫、甘蔗害虫、蔬菜青虫、钻 ： 心虫、菜蛾、菜螟虫等多种害虫，对水稻螟虫有特效。 l 而异构体杀虫双(2．二甲胺基 ．1，2一双硫代硫酸钠 基丙烷，简称 1，2位体)没有杀虫效果，分离和减少 正构体杀虫双(2一二甲胺基 ．1，3．双硫代硫酸钠基 丙烷，简称 1，3位体)溶液内的异构体杀虫双对提 高杀虫双的品质，以及用杀虫双直接生产杀螟丹工 ． 錾墨i 艺起到非常重要的指导作用。本文采用高效液相色 0 5 10 15 20 m in 谱，对杀虫双正、异构体进行了定量测定。 图 1 杀虫单正、异构体标准样品图谱 1 实验部分 1．1 实验仪器 Aglilent1200；250mm×4．6mm(i．d1不 锈 钢柱， 1 内装 c 键合填充物(粒径 5 m)；100 L微量进 样器 ；电子天平 。 童 1．2 实验试剂 磷酸二氢钾 (分析纯)，甲醇 (色谱纯)，新制二 次蒸馏水 ；1，3位杀虫单正构体标样和 1，2位杀虫 鬈 i 单异构标样；杀虫双试样。 0 5 10 15 20 m ill 1_3 高效液相色谱操作条件， 图 2 杀虫双试样图谱 流动相：称 取 68．2g磷酸二氢钾完全溶于 1．4 测定步骤 1000mL纯净水 中，摇匀，经0．45 m滤膜过滤，并 1．4．1 标准样品溶液的配制 进行脱气；流速：0．6mL ·nlin。。：柱温：25℃；波长 ： 称取 1，3位杀虫单正构体标样 100mg和 1，2 240nm；进样量 ：20 L；保留时间：1，3位杀虫单正 位杀虫单异构体标样 20mg(精确到0．O0001g)于 构体约 14．5min，1，2位杀虫单异构体约 16．0min。 50mL容量瓶中，以流动相稀释，定容摇匀，脱气备 以上为典型色谱条件，实际操作中可根据仪器 用。 条件适当调整，以获得最佳效果。杀虫单正、异构体 1．4．2 试样溶液的配制 收稿 日期 ：2Ol2-02．1