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第41卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1.41 No.6
2012年 6月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Jun.2012
用钛 白副产硫酸亚铁制备纯磷酸铁及其表征
阮 恒 ,易均辉 ,龚福忠
f1.广西化工研究院,广西 南宁 530001;2.广西大学化学化工学院,广西 南宁 530004)
摘 要:以钛白粉生产过程中的副产物绿矾 (硫酸亚铁)为原料,通过净化除杂,用双氧水为氧化剂 ,再加
入磷酸、表面活性剂,制备了超细磷酸铁。用x射线衍射分析 (XRD)、差热一热重分析 (TGA.DTA)、X射线光电
子能谱分析 (XPS)、扫描电镜 (SEM)和粒度分布测量等研究了样品的物相结构、表面形貌和粒径分布。结果表
明,采用该反应条件有利于控制产物的形貌和粒径 ,且其产品纯度高。
关键词:绿矾;磷酸铁 ;物相结构;表面形貌;表面活性剂
中图分类号:TQ126.3 文献标识码:A 文章编号:1671.9905(2012)06.0010.03
磷酸铁可作为无毒防锈颜料、催化剂和陶瓷釉 微镜;SY2200型超声波分散器。
面涂料It~31~近年来,在电池领域,磷酸铁作为电池材 1.2 磷酸铁的制备
料如磷酸铁锂材料的原料被广泛研究和应用 l。磷 1.2.1 钛白副产硫酸亚铁的净化
酸铁可由铁盐和磷酸盐在高温下反应生成,也可由 取一定量的钛 白副产硫酸亚铁溶于水中过滤,
亚铁盐和磷酸盐在氧化剂作用下反应而得。常用的 除去其中的不溶物,再加入一定量的硫化钠溶液,使
亚铁盐是硫酸亚铁。目前我国的钛 白粉生产中,每 杂质重金属离子生成沉淀,过滤除去沉淀物,得到净
生产 lt钛 白粉就产生约3.5—4t副产物绿矾(七水硫 化硫酸亚铁溶液。
酸亚铁,分子式FeSO ·7H:O),这些副产物一部分用 1.2.2 磷酸铁的制备
于饲料添加剂、净水剂、农肥,一部分用于生产氧化 在净化后的硫酸亚铁溶液中加入磷酸,使其
铁颜料f如铁红、铁黄、铁蓝、铁黑)等,但仍有很大一 中铁和磷的摩尔比为 1:1.1,用氨水调节pH值为
部分无法得到有效利用。本文以钛 白生产副产物硫 2~2.5,再加入非离子表面活性剂OP.10,在搅拌下
酸亚铁为原料,先进行净化除杂,然后加入磷酸和双 滴加双氧水,在70—75~E范围内反应,有 白色沉淀生
氧水进行反应,得到了超细纯磷酸铁粉体,再以自制 成,继续反应一段时间后将反应液过滤,洗涤,所得
磷酸铁为原料,制备了锂电池正电极材料磷酸铁锂, 固体置于 105oC烘箱中干燥得产物磷酸铁。
用x射线衍射(XRD)、差热一热重分析(TGA.DTA)、
XPS扫描电镜(SEM)和粒度分布测量仪研究了磷酸 2 磷酸铁产物的表征
铁样品的物相结构、颗粒形貌及其粒径分布,为钛 白 2.1 红外光谱表征
生产副产物硫酸亚铁的利用开辟了新的途径。 图 1是产物磷酸铁未煅烧 (在 105℃烘干 )和在
1 实验部分 600~C煅烧后的红外光谱。由图可知,煅烧前和煅烧
后的磷酸铁有 4个相 同的吸收峰:987.32cm 处的
1.1 主要试剂与仪器 强吸收峰归属为PO 四面体中P一0非对称伸缩振
原料:钛 白副产硫酸亚铁(工业级),磷酸(分析 动吸收峰,781.42cm 中强吸收带归属为PO 四面
纯),双氧水(分析纯),硫化钠 (分析纯),氨水(分析 体中的P.0对称伸缩振动,576.89cm的强吸收带归
纯),十二烷基酚聚氧乙烯醚OP.10(化学纯)。 属为P
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