分光光度法测定锅炉水中二氧化硅技术研究.pdf

第42卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．4 2013年4月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Apr．2013 分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的技术研究 李 娜，尚杰峰 (河南煤业化工集团中原大化公司，河南 濮阳 457004) 摘 要：研究建立了分光光度法测定锅炉水中二氧化硅的方法，用硫酸钼酸铵作显色剂，掩蔽剂改为草酸，还 原剂改为硫酸亚铁铵，还原产物硅钼蓝络合物的颜色深度与二氧化硅的浓度成正比，符合朗伯比尔定律 ，进行比色 测定。采用该方法，锅炉水样的测定结果RSDd~于0．6O％，加标回收3-~96％～101％，操作简便 ，准确度高，重现性好。 关键词 ：锅炉水；二氧化硅；硫酸亚铁铵；草酸 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2013)04-0045-05 锅炉水中的二氧化硅是指溶解于水中的硅化 入草酸溶液作掩蔽剂加以消除，在波长815nm处， 合物，此种物质存在于水 中经加热后形成硅化材 5em比色皿，比色测定其吸光度，借此测定二氧化硅 料——水垢，在热应力较大的锅炉传热面上主要沉 的含量。 淀成沸石 (5CaO ·5SiO2·H2O)或硅灰石 (CaSiO3)， 1．2 仪器与试剂 影响着锅炉正常运行。因此，二氧化硅是衡量锅炉 7200型分光光度计。 水品质的主要控制指标，测定锅炉水中的二氧化硅 酸性钼酸铵溶液的配制：A．称取50g钼酸铵 含量显得非常重要。目前，用于测定二氧化硅的方 [(NH4)6Mo7024·4H20]溶于约500rnL无硅水中；B．量 法有硅钼蓝分光光度法，采用硫酸钼酸铵溶液为显 取 42mL硫酸 (比重 1．84)在不断搅拌下加人到 色剂，酒石酸溶液作掩蔽剂，用 1一氨基一2．萘酚一4磺 300mL无硅水中，并冷却到室温。 酸 (简称 l，2，4磺酸)作还原剂，生成硅钼蓝络合物， 将A配制的溶液加入到B配制的溶液中然后 符合朗伯 一比尔定律，进行分光光度法比色测定。 用无硅水稀释至 1LO 但是加入 1,2，4磺 酸溶液时，会挥发出难闻刺激性 10％草 酸(质 量 ／体 积)：取 100g草 酸 溶人 气味且有毒，对分析人员危害较大；酒石酸作为掩蔽 500mL无硅水中，并定容到 1L。 剂，掩蔽效果不完全，测定 SiO：结果偏高，且测定值 硫酸 亚铁铵 溶液：称 取 12g硫酸 亚铁铵 随水样中磷酸盐含量的增加而增加。因此，笔者通 [N(H4)2Fe(SO4)2·6H2O】溶解于50OraL的无硅水中， 过大量实验研究，将还原剂改为硫酸亚铁铵溶液，掩 全部溶解后不断搅拌下缓慢加入 12mL浓硫酸，冷 蔽剂改为草酸溶液，既消除试剂毒害，又得到了理想 却后，定容到 1L。 的试验效果 ，操作简便，有较高的回收率，良好的稳 二氧化硅标准溶液：准确称取 0．4730g优级纯 定性和重现性。 偏硅酸钠(NaSiO，·9H0)溶解于 250mL无硅水 1实验部分 中，溶解完全定容至 1L，即得 0．1000mg·mL-的 标准贮备液，取5mL贮备液稀释至500mL即得 1．1测定原理 0．0010mg·L 的二氧化硅工作液f注：以上所有试 在一定酸度条件下，水样中的活性硅与钼酸铵 剂均应保存在聚乙烯塑