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石 油 化 工
- 960 · PETROCHEMICALTECHN0L0GY 2014年第43卷第8期
色谱法结合电位滴定法分析
仲丁基苯氧化体系的组成
陈 玉,许志美,孙伟振,赵 玲,张明华
(华东理工大学 化学工程联合国家重点实验室,上海 200237)
[摘要]建立了一种分析仲丁基苯 (SBB)氧化体系组成的方法 ,即采用GC法分析SBB氧化体系中SBB、苯乙酮、2一苯基一2一
丁醇的含量;采用HPLC和碘量电位滴定相结合的方法分析该体系中过氧化氢仲丁基苯 (SBBHP)的含量。由于SBBHP的化
学性质不稳定,需经萃取净化后才能确定响应时间。同时考察了GC、HPLC以及碘量电位滴定的分析条件。实验结果表明,
SBB、苯乙酮、2一苯基.2一丁醇、SBBHP的标准工作曲线的线性关系良好 ,线性相关系数分别为0.999,O.998,O.996,0.995,
相对标准偏差均小于1.36%。准确度实验结果表明,4种组分的回收率在95%~101%之间。该组合分析方法准确、便捷且分析
周期短,可为其他烃类氧化体系的定量分析提供借鉴。
[关键词]仲丁基苯 ;氧化;高效液相色谱;气相色谱;电位滴定法
[文章编号]1000—8144(2014)08—0960—06 [中图分类号]TQ241.14 [文献标志码 jA
AnalysisoftheCompositionofSee-But~rl-BenzeneOxidationSystem by
ChromatographyCombinedwithPotentiometricTitration
ChertYu,XuZhimei,SunWeizhen,ZhaoLing,ZhangM inghua
(StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)
1AbstractJAmethodforanalysisofthecompositionofthesec.buty1.benzene(SBB)oxidation
systemwasestablished,inwhichhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wascombinedwith
potentiometrictitrationtoanalyzesec—butyl-benzenehydroperoxide(SBBHP)intheproductsandgas
chromatograph(GC)wasusedtoanalyzeSBB,acetophenoneand2-phenyl一2一butanolintheproducts.
SBBHPmustbeextractedtodetemr ineitsresponsetimeduetoitseasydecomposition.TheGC and
HPLCconditionswereinvestigatedbyexperiments,andthepotentiometrictitrationconditionswere
obtainedbyorthogonalexperiments.Thecorrelationcoefficientsofthestandardworkingcurves
ofSBB, acetophenone,2-pheny1.2一butanolandSBBHPare0.999,0.998,0.996and0.995,
respectively.Precisionexperimentsshowedthatalltherelativestandarddeviationsoftheanalysesfor
SBB,acetophenone,2-phenyl一2一butanolandSBBHPwerelessthan1.36%.Therecoveriesofallth
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