S2O8^2-／ZrO2-WO3复合固体超强酸制备和表征和其催化合成环己烯性能.pdfVIP

石 油 化 工 · 36 · PETR0CHEMICALTECHN0L0GY 2010年第 39卷第 1期 S2o三一／ZrO2一WO3复合固体超强酸的制备和 表征及其催化合成环 己烯的性能 曹小华 ，占昌朝 r，任 杰 ，谢宝华 ，黄星星 ，陶春元 (1．浙江工业大学 化工与材料学院，浙江 杭州 310014；2．九江学院 化学化工学院，江西 九江 332005) [摘要]通过沉淀浸渍法制备了S2o；一／ZrO2一WO3复合固体超强酸催化剂，采用Hammett指示剂法、FTIR、XRD和BET等手段 对其进行了表征；以环己醇液相脱水制备环己烯为探针反应，通过正交实验优化了s2o；一／ZrO2一WO催化剂的制备条件和反应 条件 。实验结果表明，在 W(H2WO4)=10．O％(基于Zr(OH)4粉末)、(NH4)2s2O8溶液浓度为 0．75moVL、浸渍时间为 18h、焙 烧温度为550℃的条件下制备的S2o；一／ZrO2一WO3催化剂表现出良好的催化性能；采用该催化剂制备环己烯的优化反应条件 为：催化剂用量为环 己醇质量的2．77％、反应温度为 180～185℃、反应时间为60rain，在此条件下环 己烯平均收率可达96．57％。 该工艺具有绿色、安全、操作简单和收率高等优点。 [关键词]复合固体超强酸催化剂；氧化锆；三氧化钨 ；环 己醇；环 已烯 [文章编号]1000—8144(2010)O1—0036—06 [中图分类号]TQ426．8 [文献标识码]A PreparationandCharacterizationofs2o 一／ZrO2-W O3CompositeSolidSuperAcid andItsCatalyticActivityinSynthesisofCyclohexene CaoXiaohua’ Zhan Changchao 一，RenJie ，XieBaohua ，HuangXingxing ，Tao Chunyuan。 ， (1．CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience，ZhejiangUniversityofTechnology，HangzhouZhejiang310014，China 2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，JinjiangUniversity，JiujiangJiangxi332005，China) [Abstract] Compositesolidsuperacids20一／ZrO2一WO3waspreparedbyprecipitationimpregnation andusedascatalystinsynthesisofcyclohexenerfom cyclohexano1．Thecatalystwascharacterizedby meansof Hammett indicator method，FTIR，XRD and BET． The optimal conditions for both preparationofs20i一／ZrO2-WO3catalystandsynthesisofcyclohexenewereobtainedbyo~hogonal experiments．Under the optimalconditionsforthe catalystpreparation：H2W O4mass rfaction of 10．0％(basedonZr(OH)4powder)，ammoniumpersulfateconcentration0．75mol／L，impregnation time18handcalcinationtemperature550℃，andforthereaction：W(s20一／ZrO2一WO3catalyst) 2．77％(basedoncyclohexano1)，reactiontemperature