第一章 分析测试基础.pptVIP

* 思考题 1．定量分析过程一般包括哪些步骤？取样的原则是什么？ 2．解释下列名词 绝对误差 相对误差 公差 有效数字 置信概率 * 本章结束 * 第一章 分析测试基础 第一节 概述 * 一、塑料分析方法分类 1.塑料分析的任务 塑料分析技术是以分析化学的基础理论和方法为基础，解决塑料的生产和加工过程中实际分析任务的一门学科。 分析化学的任务是确定物质化学组成、测量各组成含量以及表征物质化学结构。隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。 定性分析的任务：鉴定物质的元素、原子团或化合物组成； 定量分析的任务：测定物质中有关成分的含量； 结构分析的任务：研究物质的分子结构或晶体结构； 现代分析化学的任务还包括捕捉、识别、研究原子、分子的各种有价值的信息。 * 2.分析方法的分类 （1）根据分析任务分类：分为定性分析、定量分析和结构分析。 （2）根据分析对象分类：分为无机分析和有机分析。 （3）根据测定原理分类：分为化学分析和仪器分析。 （4）按试样用量分类：分为常量分析、半微量分析和微量分析和超微量分析。 （5）按待测组分含量分类：粗略分为常量（1%）、微量（0.01%～1%）和痕量（0.01%）成分分析。 （6）按分析结果的作用分：分为例行分析和仲裁分析。 * 二、塑料分析的一般步骤 1．试样的采取和制备 按国家标准或规定方法进行采样和制备； 2．试样的溶解和分解 一般采用湿法分析，如果样品不溶，可用熔融或烧结法。 3．消除和分离干扰组分 常用方法有沉淀分离、萃取分离、离子交换和色谱分离等。 4．对指定的成分进行定量测定 5．计算和报告分析结果 分析结果一般报告三项值，即测定次数、被测组分含量的平均值或中位数、平均偏差或标准偏差。 6．分析结果表示 以元素形式表示、以离子形式表示、以氧化物形式表示、以特殊形式表示。 * 三、测量误差、测量误差结果评定及数据处理 1．测量与测量误差 （1）误差的定义 某量值误差定义为某量值的给出值与真实值之差。 给出值系指测量值、实验值、计算近似值、标称值、示值、预置值。 真实值系指某一时刻或某一状态下，某量的效应体现出的客观值或实际值（用最可靠的方法和高精度仪器测量所得值）。 * 定量分析的误差为测量值与真实值之差，是衡量测量值不准确性的尺度。用绝对误差和相对误差表示 。 绝对误差： 式中: ，测量结果的算术平均值； T为真实值。 相对误差： * （2）误差产生原因及分类 ①系统误差 在重复的条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，称为系统误差，又称可测误差。 A.方法误差 B.仪器误差 C.环境误差 D.操作者误差 ②随机误差（偶然误差） 测量结果与重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差，称为随机误差。 * （3）分析结果的表征—准确度、精密度 准确度用误差量度 误差小，表示分析结果与真实值接近，分析结果的准确度高； 误差大，分析结果的准确度低。 精密度用偏差量度 偏差小，表示分析结果的精密度高，分析结果可靠； 偏差大，表示分析结果的精密度低，分析结果不可靠。 不同工作人员分析同一试样的结果 * 2．数据修约与有效数字 （1）有效数字 数据中能够正确反映一定量（物理量和化学量）的数字叫有效数字。 ①有效数字的保留原则：必须与所用的分析方法和使用仪器的准确度相适应； ②有效数字位数的多少，不仅表示其数值的大小，而且还表示测定的准确度； ③一个数据的有效数字位数，应该从该数据左边第一个非“0”的数字开始，到右边最后一个数字的数字个数。 * （2）数值修约规则 现在则通行“四舍六入五成双”规则： 在运算中除应保留的有效数字外，如果有效数字后面的数小于5（不包括5）就舍去； 如果大于5（不包括5）就进位； 若等于5，如果5后没有数字或5后面有数字但都是0，看5的前位数，是奇数进位，是偶数（包括“0”）舍去，不进位； 如果5后面有数字，不管5前面是奇数还是偶数都进位。 * （3）数据运算规则 ①加减法 以各数中小数点后位数最少者为准。 即以绝对误差最大的数字的位数为准。（向小数点最近者看齐） ②乘除法 以有效数字最少的作为保留依据。 即以相对误差最大者的位数为准。（向有效位数最少者看齐）。 3．测量不确定度 报告测量结果时，必须对测量结果的质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。 * 4．分析结果数据处理 在例行分析中，一般对单个试样平行测定两次，两次测定结果差值如果不超过双面公差（即公差的2倍），可以取其平均值报出分析结果，否则需要重做。 在常量分析实验中，一般对单个试样平行测定2～4次，此时测定结果可作简单处理；计算出相对平均偏差，若其相对平均偏差≤0.1%，可以认为