XRD结晶度数据分析-PP.doc

宽角X射线衍射数据结晶度分析-PP 调出数据及图。 平滑曲线：点击，自动平滑曲线，必要时再平滑多一次（不能太多次！） 扣除背景： ① 鼠标右键点击 “BG”，出窗口框如右图。 ② 下移“”，选“Line Fit”。 ③ 在“ooooooo”中点击右2位使呈“⊙”，即基本上为照顾谱线两边位。 ④ 点击“Apply”。 ⑤ 调整基线使与谱线两边位相切： 点击取消2个“√”，使仪器作非自动调节。 点击各“”，逐步调整使基线与谱线两边相切，并使保留在基线上的面积大于80%。 点击“Remove”。 列出峰位：点击，在图上显示峰位，如未全部显示，用 “Peak adding”补上。 点击“Report”→选“Peak search report”→核对是否已列出全部峰。 点击Report表中的“Print”，打印出未分峰时的原始数据报告，提供下面分峰时校正“2T”及“h”值用。 分峰及计算“结晶度”（包含取向） 关闭“Report”表。 分峰：左键点击 1次，屏幕上显示文字：L-click to Move or Add, R-click to Erase;Ctrl Drag Up/Dn toAlter FWHM, Drag left/Right to skew. 键入无定形峰：pp的无定形峰因试样状态（历史）而略有不同，一般在16-17（2θ）之间，故设定其2T=16.5o。 左手按住键盘上的“ctrl”键，右手按住鼠标左键，移动“+”至2T=16.5o处时放开按键，在该处定位加入一个新峰。 用“↖”对准新加的峰位，左手按住键盘上的“ctrl”键，右手按住鼠标左键，上下左右移动“”符号，至无定形峰左、右端与实验谱线在低、高θ（2T）端相切→放开双键，完成无定形峰的初步设定。 结晶峰分峰：右手按住鼠标左键，用“+”符点击各结晶峰中心线及适当高度，分出形、高大约与原始峰相似的各独立新结晶峰。 用鼠标右击→出窗口框 →点击框中“Report”→显示出手动分峰结果表。 按未分峰前的原始数据报告，修正各峰的“2T”及“h”值。 把需修正的列点击变蓝，左手按住键盘中的“ctrl”键，右手鼠标点击表中标题“2T”，则该位置闪烁，逐个键入原始数据表中的2T值，以及无定形峰定为16.5o，对手动分峰时点入的各峰位值进行校正（每个峰操作1次）。(键入数据后按 Enter 即修正) 同上方法，逐个键入原始数据表中的峰高“h”值，原始数据无定形峰的h值，故不用校正。 固定各峰已校正的“2T”及“h”值不变（即把表上方峰位及峰高前“”中的√用点击除去）；无定形峰只固定峰位16.5o，峰高于拟合中可变（即保留√）。操作完成后需再认真检查一遍，以免拟合后全功尽废！ 在无定形峰列最左格点击，使显示“√”，指示计算结晶度时其为无定形峰。 点击“Refine”进行拟合。可Refine多次，至结果的结晶度值稳定。 点击“Print”打出报告。 * 每次“Refine”后应检查无定形峰状态：有时计算机会把低于16.5°峰高的小峰均改为无定形峰。应把除16.5°外的无定形峰认定标记点击除去（即消去列前的“√”），结晶度会自动更正。如此“Refine”至结晶度值稳定。消除多余的“√”后直接“Print”打出报告。 2