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实验二十三 垃圾渗滤液中氯化物的测定 实验目的 掌握用硝酸银滴定法测定水中氯化物的原理和方法。 实验原理 在中性或弱碱性的溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，水样中的氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。反应如下。 沉淀形成的快慢与铬酸根离子的浓度有关。且必须加入足量的指示剂。由于稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要用蒸馏水做空白滴定，以做对照判断（使终点色调一致）。 干扰及消除 溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除；正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 当废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤去除干扰。 测定范围 本法适用的浓度范围为10~500mg/L。 仪器 （1）150mL锥形瓶； 50mL棕色酸式滴定管。 试剂 氯化钠标准溶液：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。冷却后，称取8.2400g溶于蒸馏水，并稀释至1000mL。吸取10.0mL，用水定容至100mL。此溶液每毫升含0.500mg氯化物（）。 硝酸银标准溶液：称取2.395g硝酸银溶于蒸馏水，并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于锥形瓶中，加水25mL。另取一锥形瓶，取50mL水作为空白。将上述两个锥形瓶各加入1mL铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现时 为止。 铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤，用水将滤液稀释至100mL。 酚酞指示液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，加入50mL水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。 0.05mol/L硫酸溶液（）。 0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠溶于水中，并稀释至100mL. 氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾溶于1000mL蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边加入55mL氨水。放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止，加水至悬浮液体积约为1000mL。 30%过氧化氢（H2O2). 高锰酸钾 95%乙醇 操作步骤 水样预处理 若水样带有颜色，则取150mL水样置于250mL锥形瓶内，或取适当水样稀释至150mL。加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤液20mL。 若水样有机物含量高或色度大，用方法(1)不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节PH值至8~9，在水浴上蒸干，置于马弗炉中在600℃灼烧1h，取出冷却后，加10mL水使其溶解，移入锥形瓶中，调节PH值至7左右，稀释至50mL。 若水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢，摇匀。1min后，加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。 若水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以去除多余的高锰酸钾，再进行过滤。 水样测定 取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50mL）置于锥形瓶中。 如水样的PH值在6.5~10.5时，可直接测定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节PH至8.0左右。 加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现，即为终点。 空白试验 以50mL水代替水样做空白试验，操作步骤同2水样测定。 计算 氯化物的含量可按下式计算。 式中 V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积，mL； V2——水样消耗硝酸银标准溶液体积，mL； C——硝酸银标准溶液浓度，mol/L； V——水样体积，mL； 35.45——氯离子（Cl-）摩尔质量，g/mol。 注意事项 滴定不能在酸性溶液中进行，在酸性介质中按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时沉淀的生成。 滴定也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+将形成沉淀。 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50~100mL被滴定液加入5%铬酸钾溶液1mL，使为。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0