滴定法测定石油产品酸值及所用指示剂初探.pdfVIP

AND SCIENcE 2006年增刊V01．16 检验检疫科学INSPECll0N Supplement QuARAN7nNE 滴定法测定石油产品酸值及所用指示剂初探 庞国祥李春雄崔卫国 (湛江出入境检验检疫局，广东湛江，524022) 摘 要：[目的] 建立用滴定法测定石油产品酸值的方法，并探讨在此实验过程中，用酚酞指示剂替代传统的对 萘酚苯甲醇指示剂的可行性与优越性。(方法]采用已知确切浓度的碱性溶液(KOH一异丙醇)与待测样品中酸性物 质发生反应。根据达到滴定终点时所消耗的碱性溶液的体积，计算出石油产品中的酸值。滴定的终点采用颜色指示剂 指示。[结果]用对萘酚苯甲醇作指示剂时溶液中需加入甲苯和异丙醇构成的滴定溶剂，溶液由桔黄色变为深绿色， 滴定终点不易掌握，结果波动大，用酚酞作指示剂由水和酒精配制，滴定时现象变化明显，测定结果的精密度更高，试 剂易购，更经济、环保。[结论] 酚酞替代对甲醇作为测定石油酸值滴定实验的指示剂更具优越性。 关键词：石油产品；酸值；指示剂 1 前言 表1样品的数量 酸值是石油产品的重要质量指标之一。石油产 品在形成和加工过程中通常会混有一些有机或无机 的酸性物质，比如H2s等，可以分为强酸和弱酸两大 类。通常意义上的酸值是指总酸值。由于酸性物质的 存在，可能对石油产品的加工和使用造成危害，因此 有必要对其酸值进行测定，以选择适当的加工工艺 和适用范围。 丙醇标准溶液(制备方法见2．4．1)；O．1％酚酞指示剂 2实验材料和方法 溶液。 2．1试剂和指示剂 2．2 实验样品 符合美国化学协会分析试剂委员会规范要求， 轻柴油。 以及其他不至于影响分析结果准确性的试剂；双蒸 水；纯度为99．5％的异丙醇；滴定溶剂由500mL甲苯2．3 实验方法与步骤 和5mL水，加入495mL无水异丙醇而制成；1％对萘按照有关技术标准【1】、圆的要求测定石油产品的 采用熔融法制样，对某一铬矿重复制备12个样 采用熔融法制样，用理论仅系数法校正基体效 片，按表1的测定条件，分别对12个样片进行测定； 应，使用Axios—advallcedx一射线荧光光谱仪测定 用其中一个样片重复测定12次，将所得的结果进行 铬矿中Cr、Fe、Si、Ca、S、P等元素，方法简便、快速、 统计，由表4中的数据可知，本法制样的重现性较 准确、完全能够满足日常分析的误差要求。对于Al、 好，各组分的RSD6．0％． Mg元素的测定，准确度较差，有待进一步研究。 3．4方法的准确度 参考文献 利用本方法制定的定量分析程序中的分析测定 条件下进行测定，将xRF的分析结果与化学分析法 【1】 吉昂，陶光仪，等编著．X射线荧光光谱分析．北京：科学出 测定结果进行比较，考查该方法分析结果的可靠性， 版社，2003 [2】 高新华编译．X射线荧光分析原理．北京：科学出版社， 比较结果见表5。由表5数据可知，除Al、Mg元素外， 1992 其他元素的分析结果与化学分析法结果相吻合。 4结语 ·