南方早古生代页岩有机质的扫描电镜研究.docxVIP

2014 年全 国 天然气 学 术年会 南方早古生代页岩有机质的扫描电镜研究16张慧李宁林伯伟庞起发（SGS 集团瑞华通正非常规油气技术检测（北京）有限公司 北京 102200）摘要：作者首先从样品制取―导电层喷镀―上机观测等环节的具体操作上，介绍了扫描电镜观测页岩的新方法。以我国南方安徽省、贵州省、四川省等地，早古生代（寒武系、奥陶系、志留系）页岩有机质的微观分析测试资料为基础，从岩石学的角度，描述了页岩有机质的显微组分（腐泥无定形体、藻类体、腐泥碎屑体）。根据有机质与矿物质的接触关系，将有机质的赋存状态分为 4 种类型：条带状、填隙状、薄膜状、碎屑状。在显微组分识别的基础上，进一步提高放大倍数，观测有机质孔隙，将有机质孔隙类型划分为生物孔、腐泥球粒孔、铸模孔。同时讨论了有机质及其孔隙对页岩储层的贡献。本文从岩石学、储层学的微观领域，为页岩气的生、储、运机理研究提供了丰富的直观可靠的第一性资料和依据。关键词：页岩有机质显微组分赋存状态孔隙类型扫描电镜前言页岩（包括泥岩）作为页岩气的气源岩和储气层，具有组成矿物种类复杂、粒度细小、粘土矿物含量多、有机质与无机质共生、晶质矿物与非晶质物质并存、孔隙裂隙成因类型多且尺度细微等岩石学、储层学特点。这些特点使得页岩用传统的岩石学手段和方法分析测试，得到的信息非常有限。这些特点决定了页岩微观分析测试和研究的必要性和重要性。微观分析测试手段有扫描电子显微镜（简称扫描电镜）及其配套软件（QEMSCAN 等）、微米纳米 CT 扫描、核磁共振、双离子束扫描电镜等。扫描电镜具有样品制备简单、观测视域广、倍率范围大、形貌与成分信息可以同时获得的优势，是页岩分析测试得力而有效的必备手段。上世纪后期，扫描电镜在常规油气储层（砂岩、灰岩等）、煤层气储层、微体古生物等方面的研究比较多，先后出版了较系统而全面的研究专著[1、2]。页岩及其有机质的大量扫描电镜观测开始于近年的页岩气勘探开发，同时也从国外引进了一些新型扫描电镜（包括应用软件、制样设备），但目前的使用水平还不够。作者基于以往几十年的地质工作和分析测试经验，从取样―上机―图像解译―成果应用的微观研究全过程，向业界推荐扫描电镜在页岩方面的使用新方法和新技术，报道南方早古生代页岩有机质的显微组分、赋存状态、孔隙类型等，探讨有机质及其孔隙对页岩储层的贡献，从微观领域为页岩气生、储、运机理研究提供新思路、新依据。1 研究手段和方法1.1 仪器设备采用的仪器设备主要是扫描电镜，同时匹配有能谱分析仪、金喷镀仪、氩离子抛光仪。页岩微观观测对扫描电镜没有特殊要求，现今市场上销售的扫描电镜一般都可以，不管是钨灯丝，还是场发射，只要在作者简介：张慧，女，1955 年出生，研究员，毕业于太原理工大学，主要从事煤层气、页岩气地质与微观分析测试。Email:hui-h_zhang@; Tel: 135 2276 33162272014 年全 国 天然气 学 术年会 数万倍下，图像清晰即可。1.2 样品制备扫描电镜样品制备包括：取样、抛光、喷镀（金）导电层。送给扫描电镜实验室的页岩样品一般要求是块样，大于 5cm3 的块状样品（称大块样品）。扫描电镜试验人员应首先进行宏观描述，确定层理方向，然后从大块样品上用锤子敲取扫描电镜适用的小块（1cm3 左右），并记录观测面方向。对于页岩（包括其它沉积岩）的扫描电镜观测面应该取垂直层理的新鲜断面和平行层理的新鲜层面。1个大块样品上至少要取 3 个小块，两块垂直层理的面（其中 1 块进行氩离子抛光，另 1 块观测自然断面），1 块平行层理的面。样品制备类型不同，观测内容不同，详见表 1。表 1不同样品制备类型的观测内容简表此外，实际取样过程中，还常遇到裂隙面、滑移面、磨擦面等，这些面会优先破裂，有时候难以避免。这些面上沉积物质复杂，显微构造多[1]，也是页岩储层的研究内容。抛光样品采用氩离子抛光仪，不同型号的抛光仪，性能有差异。需要根据仪器性能和样品基本物性，掌握好抛光的方位、力度和时间。抛光样品也可以参照岩石光片的制备方法，通过研磨制取，由此获得的抛光面面积大于氩离子抛光面。页岩样品需要喷镀金导电层，导电层喷镀厚度需适中，方可获得高质量图像。如果导电层过薄，电荷容易集中，影响图像质量。如果导电层过厚，高倍下金粒子显现，会掩盖样品的细微结构，有时会造成一些假象。1.3 上机观测上机观测要注意合理选择放大倍数。应先在低倍下仔细观察之后，再提高倍数，避免一味追求高倍数。放大倍数可由低到高，再由高到低，反复观察，以便弄清各种局部现象与整体的关系，必要时做微区成分分析。低倍下（几百倍~几千倍）重点观测微米级尺度的内容。包括微层理，岩石总体结构和构造，碎屑颗粒的分布及其与泥质的接触关系。粒间孔及其连通情况，层间缝隙，裂隙及其充填与连通情况。低倍