气相色谱仪测定果汁中脱氢乙酸的不确定度评定.docxVIP

文章编号:1001-4217(2008)01-0060-05气相色谱仪测定果汁中脱氢乙酸的不确定度评定张海丹,(汕头大学中心实验室,陈图锋广东汕头515063)摘要:通过对气相色谱仪测定果汁中脱氢乙酸的不确定度进行系统分析,对不确定度分量进行计算,得出果汁中脱氢乙酸含量合成不确定度和扩展不确定度,并通过评估,测定果汁中脱氢乙酸不确定度的主要因素.关键词:不确定度;气相色谱仪;脱氢乙酸;果汁得出影响中图分类号:O633文献标识码:A0引言脱氢乙酸是广谱防腐剂,特别对霉菌和酵母有很强的抑菌能力,常用在果汁、腐乳、酱菜中作为防腐剂.由于该防腐剂对人体有一定的危害性,我国将其列入限量使GB2760-1996对其使用范围及最大使用量均有规定[1].用的食品添加剂,目前,在国家标准GB/T5009.121-2003中[2],对脱氢乙酸的测定采用的是气相色谱法.用气相色谱法测定腐乳中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道[3],但对果汁中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道.本文对气相色谱法(FID检测器)测定果汁中脱氢乙酸含量的结果进行了不确定度的评定,鉴作用.结论对同类分析测定结果的不确定度评估有一定的参考和借实验部分主要仪器和试剂气相色谱仪,Agilent6890N,附氢火焰离子化检测器;K-D浓缩器;电子天平,11.1AL204型,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司.脱氢乙酸标准品,纯度98%,Fluka;无水乙醚,分析纯,国药集团化学试剂有限公司,重蒸;丙酮,分析纯,广州化学试剂厂,重蒸;饱和氯化钠溶液;10g/L碳酸氢钠溶液;10%(体积分数)硫酸.脱氢乙酸标准溶液:精确称取脱氢乙酸标准品100mg,加丙酮溶于100mL容量瓶中,用丙酮分别稀释至每毫升相当于100,200,300,400,500,800μg脱氢乙酸.实验用水为去离子水.实验试样为在市场上购买的某品牌果汁饮料.收稿日期:2007-10-11作者简介:张海丹(1972~),女,广东普宁市人,助理工程师.E-mail:hdzhang@stu.edu.cn61第1期张海丹等:气相色谱仪测定果汁中脱氢乙酸的不确定度评定1.2实验方法本项目采用GB/T5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法进行测定[2].称取20.7025g事先均匀化的试样于250mL分液漏斗中,加10mL饱和氯化钠溶液,1mL硫酸酸化,摇匀,分别以50,30,30mL乙醚提取3次,每次2min.弃去水层,合并乙醚层于另一250mL分液漏斗中,以10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,弃去水层,用滤纸去除漏斗颈部水分,塞上脱脂棉,加10mL无水硫酸钠,30min.在50℃水浴K-D浓缩器上浓缩至近干,吹氮气除去残留溶剂,到10mL容量瓶后供色谱测定.室温下放置用丙酮定容测量数学模型标准曲线的绘制进样1μL标准溶液系列中各浓度使用液于色谱仪中,22.1测定不同浓度脱氢乙酸的峰高,每个标液浓度测定两次.以浓度为横坐标,峰高为纵坐标绘制标准曲线,标准曲线数据见表1.计算公式为:y=bx+a.表1标准曲线数据标准液浓度x/(mg·L-1)100200300400500800111.725.541.758.575.4126.7峰高y211.625.441.758.274.7127.311.65425.47441.74658.32675.056127.01y!可以得出b=0.160667,a=-4.32484,回归系数r=0.99822,故数学模型为:y=0.160667x-4.32484.果汁样品的测定进样1μL处理好的试样溶液,测定峰高,与标准曲线比较得样品浓度,2.2平行测定6次,结果见表2.表2果汁样品测定(m=6)结果峰高y′0.1882430.1783630.175430.1546550.1646810.149081样品浓度x′/(mg·L-1)28.0896428.0281528.009927.8805927.94327.8459得出峰高平均值y!′=0.1684088,样品浓度平均值x!′=27.96620,标准偏差:1S(x!′)=#m(m-1)∑(x′-x!′)2=0.038,i=1,2,,6.i脱氢乙酸浓度的不确定度分量测定33.1A类不确定度A类不确定度即是重复测定样品产生的相对不确定度[3-4],Urel(1)=S(x!′)/x!′=0.001359.为:62汕头大学学报(自然科学版)第23卷3.2工作曲线拟合引起的相对不确定度用标准溶液浓度代入工作曲线,计算出其峰高y0,用K表示实际峰高y与计算出峰高y0的差值的平方,即K=(y-y0)2,其数据见表3.用x!表示各个标准溶液浓度的平均值,n由表3可计算出:x!=383.3mg/L,[yi-i=1表3计算峰高和实际峰高差值平方的数据浓度x/(