硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定.docVIP

ICS 73.060.01 D 51 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 2466―2008 代替GB/T 2466.1―1996,GB/T 2466.3―1996 硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法 Pyrites and concentrate―Determination of copper content―Flame atomic absorption spectrometric and spectrophotometric methods 2008-05-14发布 2008-10-01实施 前 言 本标准代替GB/T 2466―1996《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第1部分：火焰原子吸收光谱法》和GB/T 2466―1996《硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第3部分：BOC分光光度法》，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。 本标准主要起草人：王和平，张晓梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T 2466.1―1996； —GB/T 2466―1981,GB/T 2466.3―1996。  硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法和分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中铜含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量0.01%～1%的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）和泥修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛(GB/T 6003.1―1997,eqv ISO 3310-1:1990) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987） GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 3试样 试样通过150um筛（GB/T 6003.1）,于100℃～150℃干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。 4一般规定 本标准所有水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 5分析方法 5.1火焰原子吸收光谱法 5.1.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气乙炔焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铜含量。 5.1.2试剂和溶液 5.1.2.1盐酸 5.1.2.2盐酸溶液：1+1 5.1.2.3硝酸 5.1.2.4铜标准溶液：1.00mg/mL。称取1.0000g高纯金属铜于250mL烧杯中，加入40mL硝酸溶液（1+1），盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜(Cu)量100ug/mL。 5.1.3仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723的规定。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1称取0.1g～0.5g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中。以少量水润湿试样，加入15mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸，保持数分钟，取下。加入5mL硝酸，继续加热至沸，移去表面皿，蒸至湿盐状，取下，冷却。 5.1.4.2加入5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤。 5.1.4.3在火焰原子吸收光谱仪上，于波长324.8nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜质量浓度的数值。 5.1.4.4与试样测定同时做空白试验 5.1.5工作曲线的绘制 5.1.5.1 移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铜标准溶液（5.1.2.5）（相当于0ug、200ug、400ug、600ug、800ug、1000ug铜）分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量铜标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铜质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.1.6结果计算 铜（Cu）的含量以质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）