第2章 化妆品的检测.ppt

* * ③浸提法 （本方法不适用于含蜡质样品） Ⅰ．称取待测试样约1.00 g，置于50 mL比色管中，随同待测试样做试剂空白。 Ⅱ．待测试样中如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴上低温挥发（注意不得蒸干）。 Ⅲ．加入5 mL硝酸（密度1.42 g/mL优级纯）和1 mL过氧化氢（30 %），放置30 min后，沸水浴加热约2 h。冷至室温，用10 %硫酸定容至50 mL备用。 * * （2）测定 移取0.10 μg/mL的汞标准溶液0 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL、2.00 mL和空白溶液、适量样品溶液（上述三种样品预处理后得溶液之一），分别置于100 mL锥形瓶中，用10 %硫酸定容至一定休积，待用。 * * （2）测定 按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品逐个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2 mL 20 %氯化亚锡溶液，迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。 * * 式中： m0 ― 从工作曲线上查得试剂空白的汞量，μg； m1 ― 从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，μg； m ― 称样量，g； V1 ― 分取样品溶液体积，mL； V — 样品溶液总体积，mL。 （3）绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。 6．分析结果的计算 按下式计算汞浓度： * * （二）砷含量的检验方法 化妆品中砷含量的检验方法是依据标准GB7917.2-1987 《化妆品卫生化学标准检验方法 砷》中的规定执行。 本标准适用于化妆品中总砷的测定，规定的两种方法最低检出量为0.5 μg 砷，若取1 g样品测定，最低检测浓度为0.5 μg/g。 * * （二）砷含量的检验方法 第一种方法： 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 * * （二）砷含量的检验方法 1．原理 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。 AsH3+6Ag(DDC) →As(DDC)3+6Ag+3HDDC * * 　 古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 原理 第一步 AsO3-→ASH3 第二步 砷化氢与溴化汞试纸反应→黄色至棕色斑点 砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银反应→红色 标准溶液 标准砷溶液，1mgAs/ml，用量1-2ml 反应试剂 溴化汞试纸 二乙基二硫代氨基甲酸银 溶液 结果判断 目视比较色斑 目视比色 510nm测定吸光度 * * （二）砷含量的检验方法 2．样品采集 见 第三节 化妆品的抽样、取样及样品预处理（或见GB7917.1 - 1987 《化妆品卫生化学标准检验方法 汞》第2部分）。 3．试剂 （1）去离子水或同等纯度的水： 将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸（密度1.42 g/mL）： 优级纯。 （3）硫酸（密度1.84 g/mL）： 优级纯。 （4）硫酸（1+1）。 （5）硫酸（1 mol/L）。 * * 3．试剂 （6）20 %氢氧化钠溶液。 （7）酚酞指示剂（0.1 %乙醇溶液）： 称取0.1 g酚酞，溶于50 mL 95 %乙醇，加水稀释至100 mL。 （8）氧化镁： 分析纯。 （9）10 %硝酸镁溶液。 （10）盐酸（1+1）。 （11）15 %碘化钾溶液。 （12）40 %氯化亚锡溶液： 称取40 g氯化亚锡（分析纯），溶于40 mL浓盐酸（分析纯）中，加水至100 mL，可放入数粒金属锡。 （13）无砷锌粒： 10 ～ 20 目。 （14）10 %乙酸铅溶液。 * * （二）砷含量的检验方法 （15）乙酸铅棉花： 将脱脂棉浸入10 %乙酸铅溶液, 浸泡2 h后取出，晾干，并使其膨松。 （16）二乙氨基二硫代甲酸银（DDC-Ag）溶液： 称取DDC-Ag 0.25 g, 用少许氯仿溶解。加入三乙醇胺1.0 mL，再用氯仿稀释至100 mL。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 （17）氯仿： 分析纯。 （18）三乙醇胺。 * * （二）砷含量的检验方法 （19）砷标准贮备液： 称取0.6600 g经105 ℃干燥2 h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5 mL 20 %氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用1 mol/L 硫酸溶液中和至中性后，再加入15 mL 1 mol/L 硫酸溶液，并用水定容至500 mL。此溶液1.00 mL含1.00 mg砷。 （20）砷标准溶液： 用移液管移取上述砷标准贮备液1.00 mL， 置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。临用