第九章 实验误差及其控制.ppt

　实验误差及其控制 一. 误差公理与误差的表达 　 1. 误差公理 　误差——测定值与真实值之差 　实验结果都会有误差，误差自始至终存在于一切科学实验过程（人们认识能力与科学技术水平的限制，测量方法与工具的有限性，抽样误差不可避免性等）。 * * 生理学教授 秦晓群 2. 误差的分类 产生原因与性质分为：随机误差、系统误差、　　　　　　　　　　 过失误差。 误差的来源：　自然误差、人为误差。 误差的可控性：可避免的误差（易控制）、不可避免的误差（不易控制）。 3. 误差的表达 ① 精密度（重复性） 同一方法重复测定同一样品，测定值的一致程度。 衡量指标：标准差（S）、变异系数（CV） 　　CV（%）＝（S/X)×100% 例：重复测定某样品（n=10), x=7.120, s=0.155 CV=2.18% 例：高效液相色谱测定阿米替林 7.76 4.19 3.00 7.47 3.60 0.60 8.27 1.63 0.12 日间变异（n=11) 日内变异（n=5) 阿米替林（nmol) 要求：无机分析≤1% 　　　生化、免疫分析5%－10% 　　　生物活性分析10%－15% ② 准确度（测定值与真实值的接近程度） 偏差系数（CB） CB（%）＝100%－R（%） R（%）＝[(VP －VB)/VA ]×100% R＝回收率 　 VA＝加入标准量；VB ＝未加标准量前的测定值 VP＝加入标准量后的测定值；回收量＝ VP－ VB 如：5次测定血清某物质的均值为15mg/L，加入该物质标准量10mg/L，则得均值为24.5mg/L，计算回收率：R（%）＝[(24.5－15)/10]×100%＝95% 范围：100±1－10% 如：高效液相色谱测定阿米替林 　99.3 2.980 ±0.223 3.00 　101.0 0.606 ±0.005 0.60 　95.8 0.115±0.009 0.12 回收率（%) 测定值（nmol) 阿米替林（nmol) 回收率：95.8～101.0% ③偏倚（系统误差） 如某抗菌药物标准品100mg连续5次称重： 天平正确，　技术熟练　　99.99－100.01mg 天平正确，　操作不熟练　98.00－102.00mg 天平不正确，操作熟练　　94.99－95.01mg 天平不正确，操作不熟练　93.00－97.00mg 偏　倚 不偏倚 精　密 不精密 不正确 不正确 正　确 不正确 ⑴ ⑵ ⑶ ⑷ 民兵实弹射击命中靶心图 ④ 精确度（精密度与准确度的综合指标） 　　分析系数（CA） 　　CA（%）＝100%－ (CV)2＋(CB)2 二. 随 机 误 差 特点：双向性，分布随机性，不可避免性和可减性 原因：1.抽样误差 　　　 2.非均匀误差（受试对象性别、年龄、生活习 惯、工作条件、居住环境。) 3.分配误差（受试对象组间分配） 4.分野误差（细胞计数） 5.偶然误差（黑子爆炸，影响电生理） 减少随机误差的主要方法： 随机化和对照原则；2. 分层抽样；3. 交叉实验； 4. 盲法；5. 调整样本的大小和适当增加重复数 Sx= s/ n ，增大样本数，减少标准误 增加重复数，平行管，三管测定，减少标准误 0.32s 0.33s 0.35s 0.38s 0.41s 0.45s 0.50s 0.58s 0.71s 1s 标准误(Sx) 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 重复次数(n) 增加重复数减少标准误 三. 系统误差 　特点：单向性，恒差和/或恒比，可消性。 　表现形式： 　1. 恒定系统误差（偏向真实值的一侧） 　　　仪器末校正，样品处理 　2. 线性系统误差（测定时间与空间顺序） 　生物物质效应，药物作用，酶催反应（测定值与时间有关） 　肌肉疲劳实验：开始收缩幅度大，密集；一段时间后，收缩　幅度小，间歇加大。 　3. 非线性系统误差 　 测定时间延续而呈曲线变化或周期性变化 　 糖皮质激素分泌：上午8－10点分泌高峰，午夜12点最低。 　月经周期－雌激素变化 系统误差