SOP-03-35移液管检定标准操作规程.doc

移液管检定标准操作规程 颁发部门 质量部 接收部门 生效日期 文件编号 SOP-03-35 起草人 起草日期 文件版本 第1版 审核人 审核日期 文件页数 共6页 批准人 批准日期 分发部门 质量部、化验室 修 订 版: 批准日期: 执行日期: 变更原因及目的： 目 的：为质检员提供正确的移液管检定规程，保证检验的准确性。 范 围：适用于新制造和使用中的移液管的首次检定、后续检定和使用中的检验。 责 任：质检员。 内 容： 1. 制定依据：JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 2. 检定条件 2.1 室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 2.2 水温与室温之差不得大于2℃。 2.3 检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水）。 2.4 称量所用天平应为万分之一天平。 3. 检定项目 3.1 外观 3.1.1 移液管不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 3.1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线的宽度和分度值应符合要求。 3.1.3 移液管应具有下列标记： 3.1.3.1 厂名和商标； 3.1.3.2 标准温度（20℃）； 3.1.3.3 型式标记：吹出式用“吹”或“Blow out”； 3.1.3.4 标称总容量与单位：××mL； 3.1.3.5 准确度等级：A或B。有准确度等级而未标注的移液管，按B级处理； 3.1.3.6 用硼硅玻璃制成的移液管，应标“BSi”字样。3.2 流出时间3.2.1 注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处； 3.2.2 将移液管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止；其流出时间应符合规定。 3.3 容量示值 3.3.1 容量检定前须对移液管进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲洗，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。 3.3.2 清洗干净的被检移液管须在检定前4h放入实验室内。 3.3.3 将清洗干净的移液管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去移液管流液口外面的水。 3.3.4 缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。 3.3.5 取一只容量大于被检移液管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。 3.3.6 将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式移液管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式移液管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。 3.3.7 将被检移液管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。 3.3.8 在调整被检移液管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 3.3.9 被检移液管在标准温度20℃时的实际容量按下式计算： 式中：V20—标准温度20℃时被检移液管的实际容量，mL； t—检定时蒸馏水的温度，℃； m—被检移液管内能容纳水的表观质量，g； K（t）—在“常用玻璃量器衡量法K（t）值表”中查找。 3.3.10 对分度移液管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。 3.4.11检定应由双人完成，每人检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检移液管容量允差的1/4，并取2次的平均值；检定人和复检人的平均值之差也应不超过被检移液管容量允差的1/4，并以两人检定结果的平均值为被检移液管容量的最终结果。 4. 检定点的选择 4.1 0.5mL以下（包括0.5mL）的检定点： 半容量（半容量～流液口）；总容量。 4.2 0.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点： 总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。 5. 检定结果处理和检定周期 5.1 根据各检定项目的检定数据，查下表判定其是否符合相应的标准等级，不合格者不得使用。 5.2 移液管的检定周期为3年。 附表： 单标线移液管计量要求一览表 标称容量/mL 1 2 3 5 10 15 20 25 50 容量允差/mL A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 流出时间/s A 7～12 15～25 20～30 25～35 30～40 B 5～12 10～25 15～30 20～35 25～40 分度线宽度/mm ≤0.4 分度移液管计