医药行业协会组织新版GMP专题培训对照品溶液稳定性研究方案.doc

对照品溶液稳定性研究方案 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。 2.背景： 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2-8℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明） 3.4测试时间点 测试时间可以参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 3.5程序和接受标准 3.5.1 HPLC 方法 3.5.1.1 对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 3.5.2 UV 方法 …… 4 参考文件： 《中国药典》****年版* 部（或其他方法号） 5.结果报告： 对照品溶液效期研究结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。 6.附件： 附录一：液相分析数据结果报告 附录二 ：紫外分析数据结果报告 附录一：液相分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液Ⅰ编号： 对照品溶液Ⅱ编号： 接受标准：含量差不得过2.0 分析师： 日期: 复核者： 日期: 结果 每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计算基于下面的计算公式： ：研究用对照品溶液测试的峰面积 ：新鲜配制的对照品溶液峰面积 ：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量 ：研究用对照品溶液中对照品的重量 变更 稳定性研究草案中指定的测试时间点为7天，14天，31天，2个月，3个月。实际的测试时间为7天和15天，30天，55天，93天。效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。 结论 基于以上测试时间点的数据，可以看出* * *产品按****方法测试含量的****对照品溶液在93天内在冰箱内（2-8℃)保持稳定。因此，***对照品溶液的效期可以定义为93天（2-8℃)。