陶瓷坯料差热分析(实验目的).ppt

陶瓷坯料差热分析（实验目的） * * 材料制备与合成 了解差热分析的基本原理，掌握差热分析的基本操作方法 学习使用差热分析方法鉴定未知矿物 6.陶瓷坯料差热分析（实验原理） 材料制备与合成 差热分析（DTA）是测量固体物质在加热或冷却过程中热效应的一种方法。这种热效应可能是由于物质的失水、分解、反应、相变、氧化、还原、熔融等物理化学过程所产生的。利用差热分析可判断物质在加热或冷却过程中所发生的变化情况，也可以对未知的矿物进行鉴定 差热分析的基本原理是：在程序控制温度下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息 6.陶瓷坯料差热分析（实验仪器） 材料制备与合成 1.差热电偶；2.测温热电偶；3.XWT-204台式自动平衡记录仪；4.UJ-36电子电位差计； 5.WZK温度控制器；6.样品托座； 7.高温电炉；8.冰瓶 6.陶瓷坯料差热分析（实验准备） 材料制备与合成 取粘土或坯体样品500mg，用玛瑙研钵磨细，用手触摸无粗糙感 接通检流计照明电源，调好零位。用手轻轻触摸差热电偶一热端，观察检流计偏转方向。向右偏转为放热效应，向左偏转吸热效应 6.陶瓷坯料差热分析（实验步骤） 材料制备与合成 从电炉中取出样品托座及坩埚。将试样装在向右偏转的热端对应的样品座内，将惰性物质Al2O3粉末放在另一个坩埚内，样品的装填密度要相同。将差热电偶的两个头分别插入这两个坩埚中，然后将托座及样品置入电炉中，检查坩埚是否处于炉正中心 接通台式自动平衡记录仪，调节走纸速度为4mm/min，温度及差热量程均调到10mv 接通电路电源，调节温度控制器使电炉以10 ℃/min的速度升温（电压可以100V升至220V）。将温度标记在自动平衡记录仪的升温曲线上，直至温度达到850℃ 6.陶瓷坯料差热分析（数据处理） 材料制备与合成 取下记录仪上的图谱，标定产生热效应的峰的温度，注意两支记录笔相差3mm间距 配合失重曲线，分析样品在加热过程中产生差热的物理化学原因 6.陶瓷坯料差热分析（注意事项） 材料制备与合成 对于有剧烈反应并产生大量气体的样品必须降低升温速率，以免溢料 试样粉末粒度大小会影响热失重过程，粉末粒度控制为：手指搓捻无颗粒感 实验完成后铂金小坩埚必须在HF酸中浸泡，去除粘附料 6.陶瓷坯料差热分析（预习题目） 材料制备与合成 陶瓷坯料差热分析，可为制定（B）提供依据 A—晶化处理制度；B—烧成制度；C—退火制度 差热曲线中的放热峰出现，不可能的是（B） A—有机物氧化；B—晶相熔融；C—玻璃相析晶 差热曲线中的吸热峰出现，不可能的是（C） A—脱水；B—晶型转变；C—重结晶