实用核磁技术.ppt

HSQC 做一普通氢谱并进行处理,选取NOESY所需要的范围 movesw ga 再做一次氢谱 mf(1,5) jexp5 wft将该氢谱移至另一实验区并处理 HSQC ni=128 nt=8的倍数 fn=2048 fn1=2048 setsw1(C13,220p,-10p)设定碳谱范围 go 采样 处理及打印同NOESY HMBC类似于HSQC 文件处理 svf(‘文件名’)：保存文件 VNMR不进行自动保存，做谱一定要存盘 rt(‘dir/file’) VNMR基于Unix系统，因而文件名对大小写敏感 Gradient Shimming Varian VNMR and VNMRJ VNMRJ VNMR VNMR acquisition status window acquisition window menu system graphics window VNMR text window VNMRSun Mouse Sample ej 弹出样品 ij 导入样品 Lock 鼠标左键－，右键＋ Lock far off resonance change Z0 lock gain lock power off resonance approaching resonance change Z0 lock on change Z0 Lock Z0的位置由溶剂类型决定 调节Z0时lock off Lock level的最佳范围在80～100％之间 建议相应提高lock gain而使用较低的lock power Lock power 太高时，会导致对样品产生影响的能量在驰豫过程中无法被完全消散掉，进而导致溶液的过热及谱图质量的下降，称为saturation. 调节lock power 使锁场信号的强度大约为最高值的～80％ Tune and Match qtune Tune and Match for proton Tune and Match for 13C Channel 1 for proton 2 for 13C Attenuation 9 for max sensitivity reflection meter, 数字越小越好 Shimming Z1C Z2C Z1C Z2C Z1 Z2 调节至lock level最高 一维氢谱操作指令 setup(‘h1’,‘cdcl3’) 建立实验 acqi: 打开acquisition窗口，调节lock，shim，spin dg：调出参数并适当修改 go：扫描并记录FID wft：对当前已经存盘的FID进行窗函数处理和傅立叶变换 ga：go automatic扫描并记录FID，FID结束后自动进行傅立叶变换 au：acquisition with automatic proceeing 扫描nt次数，每个bs次数后wft sa: stop acquisition 可继续扫描 aa: abort acquisition 不可继续扫描 ra: resume acquisition 重新开始扫描 一维氢谱操作指令 nl: nearest line 选择离光标最近的峰 rl: reference line 设定参考频率 sp: start of plot 谱图的起始位置 wp: width of plot 谱图的宽度 ds: display spectrum 显示谱图 aph: auto phasing 自动调整相位 pl: 绘制谱图部分 pscale: 绘制坐标 pir: 绘制积分 ppf:绘制频率 pap:绘制参数 page:打印输出 一维氢谱的参数 setup(‘h1’,’cdcl3’) dg：display groups of parameters 一维氢谱的采样参数 sfrq: spectrometer frequency tn: transmitter nucleus tn=h1 tn=c13 tn =f19 tn=p31 tn=n15 at: acquisition time 0.001~100s 一般为2～4s np: number of data points per second 64~6000 np=2*at*sw sw: spectral width 100~23000Hz 400MHz谱仪 5998.8Hz 15ppm 用鼠标选定范围 movesw bs: block size 1~32767