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烧结化验室各元素操作规程 全铁：重铬酸钾容量法 一、方法提要： 试样经硫磷混酸分解，在盐酸介质中用氯化亚锡还原大部分的三价铁，在以钨酸钠为指示剂用三氯化钛继续还原高价铁生成低价铁到生成钨盐，再以硫酸铜为催化剂使过量三氯化钛氧化到蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定。 二、试剂： 1、重铬酸钾标准溶液 5、 三氯化钛溶液 2、硫磷混酸溶液 6、 硫酸铜溶液 3、盐酸 7、 二苯胺磺酸钠 4、二氯化锡溶液 三、分析步骤： 称取试样0.2000g于250ml锥形瓶中，加硫磷混酸12毫升，加硝酸2毫升。加热溶解至冒白烟至瓶口2/3处，取下冷却。加（1+1）盐酸15毫升，加热至近沸，滴加二氯化锡至溶液呈淡黄色，煮沸取下冷却至室温，调整体积至约100毫升，加五滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至为淡蓝色，加硫酸铜溶液2—3滴，摇动。放量至试液蓝色退却，加三滴二苯胺磺酸指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色30秒不变为终 二氧化硅：钼兰比色法 一、方法提要： 在弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，此黄色硅钼杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼兰，进行比色测定，主要反应如下： H4SiO4+12H2MoO4 → H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4 → H2[Si≤ ]+2Fe2(SO4)5+H2O 二、试剂： 1、混合熔剂 4、草硫混酸 2、硫酸溶液 5、硫酸亚铁铵溶液 3、钼酸铵溶液 三、分析方法： 称取试样0.200克，用混合剂混匀包好，于850℃高温炉中灼烧8分钟，取出冷却，放于事先加20毫升H2SO4(1+1)及150毫升热水的烧杯中溶解完全后，过滤于250毫升容量瓶中，稀释刻度摇匀。 取上述试液5毫升于100毫升容量瓶中，加水15毫升，加钼酸铵5毫升，保温30秒，立即加草硫混酸15毫升，快速加硫酸亚铁溶液10毫升，稀释刻度摇匀。于721N型分光光度计，一厘米比色皿，水做空白，680纳米波长进行比色。由曲线查出结果。 四、方法讨论 熔样温度不宜超过850℃，时间不能超过20分钟，否则石墨粉氧化过多，使熔球不透明， 加入草硫混酸后应立即加入硫酸亚铁，否则结果偏低。 保温时间最好30秒。 标准曲线绘制：取不同含量适当标准样4至5个按本规程操作，绘制每批操作应随带标样校准曲线。 氧化亚铁：重铬酸钾法 一、方法提要： 试样在隔绝空气的情况下用盐酸溶解，氧化亚铁变为氯化亚铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。主要反应如下： FeO+2HCl = FeCl2+H2O NaHCO3+HCl = NaCl+H2O+CO2 6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl = 6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O 二、试剂 1、盐酸 4、碳酸氢钠溶液 2、碳酸氢钠（固体） 5、硫磷混酸溶液 3、二苯胺磺酸钠 三、分析方法： 称取试样0.5000克于500毫升锥形瓶中，加碳酸氢钠1—2克浓盐酸30—50毫升，立即塞上带有玻璃管的橡皮塞，早电热板上低温加热溶解。待体积浓缩至原来三分之一时取下，接上通入5%碳酸氢钠溶液中的橡皮管，流水冷却至室温，加水120毫升，硫磷混酸20毫升，二苯胺磺酸钠指示剂3—4滴。，立即以0.04655N重铬酸钾标准溶液滴至最后一滴使溶液由绿色变为紫色，30秒不退为终点。 四、计算： FeO% = 式中： V—滴定所消耗重铬酸钾标准溶液毫升数 N—重铬酸钾标准溶液的当量浓度 G—试样克数 0.07185—FeO毫克当量 氧化钙、氧化镁的测定（六次甲基四胺—铜试剂分离） 一、方法要点： 试样经酸或碱分解后，在PH=6～9时，用六次甲基四胺及铜试剂使铁、铬、钛、铝、银、汞、铋、铜、镍、钴、锌、锰等元素沉淀析出与钙镁分离用EDTA容量法进行测定。 二、试剂： 1、盐酸 4、铜试剂