聚合物近代仪器复习PPT微观结构分析.ppt

下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像 Pd–Au纳米合金的能谱图 Pd–Au纳米合金能谱图出现了Au的4个能带和Pd的3个能带，Pd与Au的质量比在7.8 : 9.0。 Pd–Au纳米合金的TEM照片 元素Pd、Au的X射线面分布像 Pd和Au在Pd–Au纳米合金的分布来看，两者的分布比较均匀，均没有出现大范围的偏集。 透射电子显微镜（TEM）是 一种能够以原子尺度的分辨 能力，同时提供物理分析和 化学分析所需全部功能的仪 器。特别是选区电子衍射技 术的应用，使得微区形貌与 微区晶体结构分析结合起 来，再配以能谱或波谱进行 微区成份分析。 Tecnai F30 FEI 200kV场发射透射电子显微镜型号：JEM-2100F　 参考价格：USD 1500000　 产地：日本 H-7650 TEM JEM-3100F 三、性能与制样 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。 对于透射电镜常用的加速电压为100KV，因此适宜的 样品厚度约200纳米。 目前，样品可以通过两种方法获得，一是表面复型技术，二是样品减薄技术。 透射电镜 1、表面复型技术 所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到 一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射 电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的 显微组织。 1、表面复型技术 复型膜必须满足以下特点： 1）本身是“非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。 2）对电子束足够透明（物质原子序数低）； 3）具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破裂或畸变； 4）具有良好的导电性，耐电子束轰击； 5）是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比 塑料复型要好。 2、样品减薄技术 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示 晶体内部组织结构信息。 样品减薄技术可以克服上述缺点， 它的特点： 1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运动与交互作用。 用于透射电镜观察式样的要求是：它的上下底面应该大 致平行，厚度应在50-200nm，表面清洁。制备薄膜一般有以 下步骤： （1）切取厚度小于0.5mm的薄块。 （2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。 （3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。 　 * * 1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。 1939年，E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜。由于E·Ruska在电子光学和设计第1台透射电镜方面的开拓性工作被誉为“本世纪最重要的发现之一”，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。 * 二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 ZnO 水泥浆体断口 2．背散射电子像衬度及特点 能量50 eV的电子称为背散射电子 影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角? 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子衬度有以下几类： (1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类) 背散射电子像的衬度特点： （1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反映原子序数衬度 二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 二次电子和背散射电子的运动轨迹 SEM在高聚物学科中的主要应用 答： 1．观察高聚物的形态和结构 2．观察结晶高聚物晶态结构 3．研究高聚物共混相容性 4. 观察高分子纳米材料的结构 5. 表征高聚物材料的降解性 6.