ICP_MS法测定地沟油中某些微量元素含量.docx

法测定地沟油中某些微量元素含量ICP－MS陈清林，刘家琴*，何泽，杜代树，何事轩，潘虹(西华大学物理与化学学院，四川成都610039)摘要:以微波消解法作为样品前处理方法，采用ICP－MS法测定了地沟油中Pb、As、Cd等金属离子的含量。该方法对地沟油中各元素的检出限分别为:Pb0．027μg·L－1，As0．037μg·L－1，Cd0．024μg·L－1，Co0．038μg·L－1，Cu0．039μg·L－1，Cr0．011μg·L－1，Zn0．12μg·L－1，Ni0．069μg·L－1。根据所建立的方法，分析了自制地沟油样品，用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率在92．1%－108．5%之间，所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。关键词:ICP－MS;地沟油;铅;镉;As中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1672-612x(2012)11-0046-03三聚氰胺奶粉、瘦肉精猪肉、苏丹红鸭蛋等事件相继出现后，食品安全问题已引起人们极大的关注。食用油作为日常生活的必需品，其质量的优劣与人体健康息息相关。近年来，一些不法商贩在利益的诱惑下，将地沟油添加到食用油中，对人们的身体健康造成了严重的威胁。目前这一威胁已经引起国家相关部门的高度重视，地沟油也因此成为工商、质监等执法部门的监测重点。地沟油主要有三种来源:一是下水道中的油腻漂浮物或宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼后得到的油，即通常所说的泔水油或狭义的地沟油。通常所说的地沟油绝大部分都是指泔水油;二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油;三是反复油炸食品后已经不符合规定的油或在反复使用的油中加入新油，因此称深度油炸油。与食用油相比，地沟油中的重金属、毒素(如丙烯醛、黄曲霉毒素)严重超标，过氧化值远远超过国家标准0．15%，长期摄入会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至致癌，因此地沟油严禁在食品中使用。在GB2716－2005食用植物油卫生标准［1］中对食用油中的有害元素如铅和砷作出了严格的规定，其中铅和砷的限量均为0．1μg·g－1。近年来，地沟油的鉴别与检测方法已有许多报道［2－7］，主要有水分含量测定法、酸价测定法、胆固醇含量测定法、近红外光谱法、电导率与极性物质测定法、重金属含量测定法等。陈国友等［3］应用ICP－MS、AFS、GF－AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb含量，并对各种方法进行了对比研究，所得结果说明ICP－MS法线性动态范围宽，不必稀释样品，适合批量样品多元素同时分析;王琳琳等［4］采用ICP－MS法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素的含量，所得结果令人满意。本文采用ICP－MS方法分别测定了自制的煎炸老油、火锅废油、抽油烟机废油(本文均称为地沟油)及食用油中镉、铅等金属离子的含量，所得结果可为食用油的质量控制提供一定的参考。实验部分1仪器电热炉(DL－1，功率1KW，北京市永光明区医疗仪器厂)，超声波清洗器(KH－100DB，昆山永创超声仪器有限公司)，微波消解仪(ETHOS1，MILESTONE)，ICP－MS(美国安捷伦7700x)。1．2试剂金属离子混合标准贮备液浓度均为10．0mg·L－1(安捷伦公司)，标准溶液系列由标准贮备液稀释配得。调谐液(美国Agilent公司)含锂(7Li)、钇(89Y)、铈(140Ce)、205Tl元素，浓度为1．0μg·L－1;内标元素1．1溶液(美国Agilent公司)，包括6Li、钪、锗、铟、铋等元素，浓度为100．0mg·L－1，应用时用2%HNO稀释至3收稿日期:2012-10-20基金项目:西华大学西华杯项目、西华大学重点项目(Z0913305)作者简介:陈清林(1991－)，男，西华大学物理与化学学院2010级学生。*通讯作者:刘家琴(1967－)，女，教授，博士。研究方向:光谱分析、食品分析、环境分析。E－mail:liujq67@yahoo．com．cn陈清林等:ICP－MS法测定地沟油中某些微量元素含量第11期·47·0．5mg·L－1。白土、活性炭，硝酸、双氧水、实验用水为超纯水(电阻率≥18．24MΩ·cm)。1．3仪器工作条件电感耦合等离子体发射光谱－质谱仪工作参数:雾化气流量:1．0L冷却气流量:15．0L辅助气流量:1．0L射频发生器功率:1550w蠕动泵泵速:0．3rps(0．3转每秒)雾化室温度:2．0℃进样深度:8mm采集质量数207Pb，75As，59Co，63Cu，111Cd，53Cr，66Zn，60Ni样品处理1．41．4．1地沟油样品采集及处理火锅废油采自火锅店废弃的老油，煎炸老油采自校外小商贩煎炸食物后废弃的老油，市售食用植物油则购自超级市场。各种样品的加工过程如表1所示。所有样品在冰箱内4～5℃保