STA_FT_IR_GC_MS对咖啡酸的热分解研究.docx

STA- FT- IR- GC/MS对咖啡酸的热分解研究王昆淼，刘春波，何沛，赵伟，韩敬美，陈永宽，缪明明，刘志华*（云南烟草科学研究院，云南省烟草化学重点实验室，云南 昆明 650106）摘 要：建立同步热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱（STA-FT-IR-GC/MS）联用系统，通过同步热分析对咖啡酸样品在氮气和氮氧混合气氛围下进行热解，热解产物经过傅里叶红外光谱进行在线分析，并在线分析研究了咖啡 酸的热解行为和在 280、300、415、515 ℃ 4 个点时的 GC-MS 主要产物，在氮气和氮氧混合气氛围下共检测到 12 种 物质。关键词：同步热分析；傅里叶红外光谱；气相色谱-质谱；咖啡酸Thermal Decomposition of Caffeic Acid by STA-FT-IR-GC/MSWANG Kun-miao, LIU Chun-bo, HE Pei, ZHAO Wei, HAN Jing-mei, CHEN Yong-kuan, MIAO Ming-ming, LIU Zhi-hua*（Key Lab of Tobacco Chemistry of Yunnan, Yunnan Academy of Tobacco Science, Kunming 650106, Yunnan, China）Abstract：The caffeic acid was pyrolysised in the atmosphere of nitrogen and nitrogen -oxygen mixture, respectively, by Simultaneous Thermal Analysis (STA) and the pyrolysis products were investigated with FT-IR. According to the pyrolysis behavior of caffeic acid, the pyrolysates under three temperature (280, 300, 415 and515 ℃) in different atmosphere were analysized with GC-MS and 12 main compounds were identified.Key words：STA; FT-IR; GC-MS; Caffeic acid烟草中的酚类化合物对烟草的生理生化活动、对烟叶的色泽、对烟气的香味和生理强度都起着重要的 作用，其中酚酸具有挥发性在卷烟抽吸过程中可直接 进入烟气，并对烟草的吃味和香气有明显的影响[1]，而且酚酸类化合物具有调节植物生长和代谢、抵御病虫害入侵等多方面功效，并大多具有确切的营养和抗氧 化性、抗炎症、抗诱变性、抗癌及抗菌等药理活性和药 用价值，是一类有益于人体健康的化合物[2-5]，在最近 的研究中已引起极大关注。但对于咖啡酸的热解研究 报道的较少[6]，本文采用同步热分析-傅里叶红外光谱- 气相色谱-质谱（STA－FT－IR－GC/MS）联用系统，对咖 啡酸在不同氛围下的热解过程进行了全面的在线研 究，并对其在不同氛围下的热解产物进行了分析，从 而为进一步了解咖啡酸对烟气的影响及食品方面的 应用提供可靠的科学参考。基金项目：中国烟草总公司科技重大专项项目（110201001001）；云南中烟工业公司科技开发计划（2010JC04）；云南省创新团队建设项目2009CI014 作者简介：王昆淼（1982—），男（汉），助理研究员，博士，研究方向：烟 草化学。* 通信作者：刘志华( 1974—），男，副研究员，研究方向：烟草化学。!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!检出限 2.5×10-3 mg/kg，本实验方法的最低检出限可参考文献：以达到 1.6×10-3 mg/kg，故在痕量残留检测时有一定的优势。3.3 准确度和精密度通过实验数据可以看出，本实验方法测定样品加 标有较好的回收，平行实验也有稳定结果，能够满足 对蔬菜样品检测的要求。农业部农药检定所.新编农药手册[M].北京:农业出版社,1989:103-107 李萍,王绪卿.肉及蛋类食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高 效液相色谱分析[J].卫生研究,2002,31(6):465-467[1][2]收稿日期：2011-12-30检测分析王昆淼，等：STA-FT-IR-GC/MS对咖啡酸的热分解研究1611 材料与方法1.1 仪器与试剂同 步 热 分 析 仪 STA6000、 傅 里 叶 红 外 光 谱 仪 Spectrum 100、Clarus 600 /Clarus 600 T