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STA_FT_IR_GC_MS对咖啡酸的热分解研究
STA- FT- IR- GC/MS对咖啡酸的热分解研究王昆淼,刘春波,何沛,赵伟,韩敬美,陈永宽,缪明明,刘志华*(云南烟草科学研究院,云南省烟草化学重点实验室,云南 昆明 650106)摘 要:建立同步热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱(STA-FT-IR-GC/MS)联用系统,通过同步热分析对咖啡酸样品在氮气和氮氧混合气氛围下进行热解,热解产物经过傅里叶红外光谱进行在线分析,并在线分析研究了咖啡 酸的热解行为和在 280、300、415、515 ℃ 4 个点时的 GC-MS 主要产物,在氮气和氮氧混合气氛围下共检测到 12 种 物质。关键词:同步热分析;傅里叶红外光谱;气相色谱-质谱;咖啡酸Thermal Decomposition of Caffeic Acid by STA-FT-IR-GC/MSWANG Kun-miao, LIU Chun-bo, HE Pei, ZHAO Wei, HAN Jing-mei, CHEN Yong-kuan, MIAO Ming-ming, LIU Zhi-hua*(Key Lab of Tobacco Chemistry of Yunnan, Yunnan Academy of Tobacco Science, Kunming 650106, Yunnan, China)Abstract:The caffeic acid was pyrolysised in the atmosphere of nitrogen and nitrogen -oxygen mixture, respectively, by Simultaneous Thermal Analysis (STA) and the pyrolysis products were investigated with FT-IR. According to the pyrolysis behavior of caffeic acid, the pyrolysates under three temperature (280, 300, 415 and515 ℃) in different atmosphere were analysized with GC-MS and 12 main compounds were identified.Key words:STA; FT-IR; GC-MS; Caffeic acid烟草中的酚类化合物对烟草的生理生化活动、对烟叶的色泽、对烟气的香味和生理强度都起着重要的 作用,其中酚酸具有挥发性在卷烟抽吸过程中可直接 进入烟气,并对烟草的吃味和香气有明显的影响[1],而且酚酸类化合物具有调节植物生长和代谢、抵御病虫害入侵等多方面功效,并大多具有确切的营养和抗氧 化性、抗炎症、抗诱变性、抗癌及抗菌等药理活性和药 用价值,是一类有益于人体健康的化合物[2-5],在最近 的研究中已引起极大关注。但对于咖啡酸的热解研究 报道的较少[6],本文采用同步热分析-傅里叶红外光谱- 气相色谱-质谱(STA-FT-IR-GC/MS)联用系统,对咖 啡酸在不同氛围下的热解过程进行了全面的在线研 究,并对其在不同氛围下的热解产物进行了分析,从 而为进一步了解咖啡酸对烟气的影响及食品方面的 应用提供可靠的科学参考。基金项目:中国烟草总公司科技重大专项项目(110201001001);云南中烟工业公司科技开发计划(2010JC04);云南省创新团队建设项目2009CI014 作者简介:王昆淼(1982—),男(汉),助理研究员,博士,研究方向:烟 草化学。* 通信作者:刘志华( 1974—),男,副研究员,研究方向:烟草化学。!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!检出限 2.5×10-3 mg/kg,本实验方法的最低检出限可参考文献:以达到 1.6×10-3 mg/kg,故在痕量残留检测时有一定的优势。3.3 准确度和精密度通过实验数据可以看出,本实验方法测定样品加 标有较好的回收,平行实验也有稳定结果,能够满足 对蔬菜样品检测的要求。农业部农药检定所.新编农药手册[M].北京:农业出版社,1989:103-107 李萍,王绪卿.肉及蛋类食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高 效液相色谱分析[J].卫生研究,2002,31(6):465-467[1][2]收稿日期:2011-12-30检测分析王昆淼,等:STA-FT-IR-GC/MS对咖啡酸的热分解研究1611 材料与方法1.1 仪器与试剂同 步 热 分 析 仪 STA6000、 傅 里 叶 红 外 光 谱 仪 Spectrum 100、Clarus 600 /Clarus 600 T
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