双氧水氧化糯玉米淀粉工艺研究.docx

双氧水氧化糯玉米淀粉工艺研究 唐洪波吴虹阳李艳平董四清( 沈阳工业大学理学院，沈阳110780)摘 要 以糯玉米淀粉为原料，双氧水为氧化剂，硫酸铜为催化剂，对氧化糯玉米淀粉的制备工艺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、pH、双氧水用量、硫酸铜用量对氧化糯玉米淀粉羧基含量的影响。以红外 光谱表征氧化糯玉米淀粉。结果表明，反应温度、反应时间、pH、双氧水用量、硫酸铜用量对糯玉米淀粉氧化均 有影响。当硫酸铜用量小于 0． 082% 时，氧化糯玉米淀粉羧基含量随着硫酸铜用量的增加而增加。糯玉米淀 粉经双氧水氧化后，其糊液透明度增加，凝沉性减弱。关键词 糯玉米淀粉 氧化 羧基含量 双氧水中图分类号: TS210． 4文献标识码: A文章编号: 1003 － 0174( 2012) 07 － 0101 － 05氧化淀粉是变性淀粉主要品种之一，氧 化 淀 粉和天 然 淀 粉 相 比，氧化淀粉糊化容易，糊 化 温 度 低， 溶解度 增 加，黏 度 稳 定 性 高，黏 结 力 好，而 广 泛 用 于 纺织、造纸、食品等领域［1 － 4］。淀粉氧化可采用多种 氧化剂，如 次 氯 酸 钠、高 锰 酸 钾、双 氧 水、过 硫 酸 钾 等［5 － 7］，其中双氧水最终分解为水，对环境没有影响， 是一种比较理想的氧化剂。糯玉米淀粉几乎为纯支 链淀粉，具 有 黏 度 高，膨 胀 力 大，抗老化性能好 等 特 点［8］，如果对其氧化改性，氧化糯玉米淀粉将兼具有 氧化淀粉和玉米淀粉的性能。本试验以糯玉米淀粉 为原料，双氧水为氧化剂，硫酸铜为催化剂，研 究 了氧化糯玉米淀粉的制备工艺，为以双氧水为氧化剂 生产氧化淀粉提供基础数据。CJJ － 781磁力 加 热 搅 拌 器: 江苏金坛数字仪器 厂;PHS － 25 酸度计: 金坛市大地自动化仪器厂; IRPres- tige － 21 红外光谱仪: 日本岛津公司。1． 3氧化糯玉米淀粉的制备准确称取 一定量糯玉米淀粉，用水将其配制成 34% 的淀粉乳，搅拌，加入一定量 2% 的硫酸铜溶液， 水浴加热，用 3% 的氢氧化钠水溶液或 10% 的盐酸将 乳液 pH 调至 5 ～ 9，开始缓慢加入一定量 30% 的 双 氧水，用 3% 的氢氧化钠水溶液保持乳液 pH 恒定，在 一定温 度 下 反 应 1 ～ 5 h，反 应 结 束 后，用 稀 盐 酸 或3% 的氢氧化钠水溶液将乳液 pH 中和至 6 ～ 7，再用5% 的亚硫酸钠水溶液终止反应，乳 液 再 经 过 滤、洗 涤、干燥、粉碎、筛分即得产品［9 － 10］。1． 41． 4． 1分析与测定方法羧基含量1材料与方法1． 1试验材料糯 玉 米 淀 粉 ( 一 级 ) : 长 春 大 成 集 团; 双 氧 水 ( AR) : 天津 市 富宇精细化工有限公司; 盐 酸 ( AR) : 沈阳市派尔精细化工制品厂; 氢 氧 化 钠 ( AR) : 天 津市博迪化工有 限 公 司; 硝 酸 银 ( AR) : 吉 林 市 龙 潭 试剂厂; 硫酸铜( AR) : 沈阳市惠中理化用品厂1． 2仪器与设备SHZ － 95B 型循环水式多用真空泵: 河南凡义市 英谷豫华仪器 厂; 1010 － 2 烘 箱: 金坛市大地自动化 仪器厂; 7200 分光光度计: 尤尼柯( 上海) 仪器有限公司; BS334S 电 子 天 平: 北 京 赛 斯 特 仪 器 有 限 公 司;准确称取 5． 000 g 样品于 150 mL 烧杯中，加 25mL 0． 1 mol / L HCl 溶液，样品在 30 min 内不断摇动 搅拌，然后用玻璃砂芯漏斗过滤，用无氨蒸馏水洗至无 氯离子为止( 用硝酸银溶液检验) 。将脱灰后的淀粉 转移到 600 mL 烧杯中，加 300 mL 蒸馏水，加热煮沸， 保温 5 ～ 7 min，趁 热 以 酚 酞 作 指 示 剂，用 0． 1 mol / LNaOH 标准溶液滴定到终点，消耗的体积为 V1 。空白: 原淀 粉 于 600 mL 烧 杯 中 加 300 mL 蒸 馏 水糊化，NaOH 标准溶液趁热滴定至酚酞变色，消 耗的体积为 V ，按下式计算结果［11］:2? V1－?c × 0． 045 × 100V2X =收稿日期: 2011 － 10 － 06作者简介: 唐洪波，男，1964 年出生，教授，精细化工产品、天然高m1m2式中: X 为羧基质量分数 / % ，m1 为氧化淀粉质量 /分子及其制品102中国粮油学报2012 年第 7 期g，m2 为原淀粉质量 / g，c 为 NaOH 标准溶液浓度 / mol / L。1． 4． 2透明度把样品用蒸馏水配成 1% 的淀粉乳，取 50 mL 放由图 1 可见，当反应温度小于 50 ℃ 时，随着反应温