正交实验法研究Sol_Gel纳米二氧化钛微粒制备工艺.docxVIP

文章编号 :1007 - 967X(2007) 03 - 0043 - 04Ξ正交实验法研究 Sol -Gel 纳米二氧化钛微粒制备工艺左继成 ,牟世辉( 沈阳理工大学 材料科学与工程学院 ,辽宁 沈阳 110168)摘 要 :以钛酸丁酯为前驱物 、无水乙醇作溶剂 、盐酸作负催化剂 、冰醋酸作为抑止剂 ,采用溶胶 -凝胶法制备了纳米 TiO2 微粒 。通过正交实验分析研究了溶剂量 、加水量 、凝胶温度 、搅拌 速度 、抑止剂含量等条件对二氧化钛溶胶 - 凝胶形成过程 、凝胶时间的影响 ,得出了制备 稳定溶胶 、良好凝胶的凝胶时间 ,以及适宜的工艺条件 。关键词 :纳米二氧化钛 ;溶胶 - 凝胶法 ;正交实验 ;制备工艺中图分类号 : TF123. 132文献标识码 :A在溶胶 - 凝胶法合成过程中 ,凝胶时间决定二氧化钛微粒的粒径大小 、粒径分布 。实验中发现 ,凝 胶时间控制在 1～2 h ,溶胶颜色很浅 、几乎透明 ,凝 胶粉干而细 , 粉末白 , 比较细 , 手感滑润 , 粒径为 70～150 nm 。当凝胶时间低于 1 h 时 ,产品中常有粗的硬粒存在 。而影响凝胶时间的因素很多 , 如 , 加水 量 、溶剂乙醇量 、p H 值 、搅拌速度 、温度 ,等等 。研究 这些因素对凝胶时间的影响规律十分重要 。摸清影 响因素对凝胶时间的影响规律 ,可以指导我们合理 地设计生产工艺条件 。溶液 。加完 A 溶液后继续搅拌并用水浴保温 ,直至反应体系成为一整块不能流动的胶块为止 。再在空 气中放置 、陈化 12 h 以上 ; (4) 在 80 ℃的恒温条件 下对凝胶进行真空干燥 ,得到黄色晶体 ; (5) 将晶体 研磨后得白色粉末 , 放入箱式电阻炉中 , 先低温灼 烧 、保温 ,再高温灼烧 、保温 ,冷却研磨 ,得到白色的 TiO2 粉末 。1 . 3 正交实验方案本文采用五因素 、五水平的正交实验法来研究 各个影响因素对溶胶 - 凝胶形成的影响 。具体因 素 、水平如表 1 所示 。表 1 因素和水平表1 实验1 . 1 实验试剂和设备钛酸四丁酯 (化学纯 沈阳化学试剂厂) ; 无水乙 醇 (分析纯 沈阳化学试剂厂) ; 冰醋酸 ( 分析纯 沈阳化学试剂厂) ;36 %盐酸 (分析纯 沈阳化学试剂厂) 。 DF —101S 集热式恒温加热磁力搅拌器 ( 巩以市 英峪予华仪器厂) ;DW —3 数显电动搅拌器 ( 巩以市 英峪予华仪器厂) ; DZF - 6020 真空干燥箱 ( 巩以市 英峪予华仪器厂) ; HN101 —2 电热鼓风干燥箱 ( 南通沪南科学仪器有限公司) ;DRZ —4 箱式电阻炉 ( 沈阳 市电炉厂) ; PW3040/ 60 X’Pert Pro X 射线衍射仪 ( 荷 兰 P A N alytical B . V. ) 。1 . 2 实验工艺流程(1) 将无水乙醇 、蒸馏水 、浓盐酸配成 A 溶液 ; (2) 将恒定量钛酸丁酯在快速搅拌下缓缓滴入无水 乙醇和冰醋酸的混合液中 ,配成 B 溶液 ; (3) 在快速 搅拌下 ,将 A 溶液缓缓滴入 B 溶液 , 得到均匀透明因素水平水量(A/ mL)乙醇(B/ mL)凝胶温度( C/ ℃)搅拌速度 D( r/ min)冰醋酸量( E/ mL)123318450121 . 52730400232 . 5182530034321405501 . 55112506502 . 522 . 1实验结果与讨论各因素对溶胶 - 凝胶时间的影响次序由正交实验结果 ( 见表 2) 可知 : 极差 Rj 的数值由大到小依次为 :D 、C 、E、B 、A 。故对溶胶 - 凝胶时间的的影响次序为 :搅拌速度 、凝胶温度 、冰醋酸量 、Ξ 收稿日期 :2007 - 03 - 15作者简介 :左继成 (1970 —) ,男 ,辽宁鞍山人 ,讲师 ,硕士 。44有 色矿 冶第 23 卷乙醇量 、水量 。相比较而言 ,搅拌速度和凝胶温度对溶胶 - 凝胶时间影响最大 ,二者影响程度基本相当 ; 冰醋酸量对溶胶 - 凝胶时间影响较大 ; 乙醇量对溶 胶 - 凝胶时间影响较小 ; 水量对溶胶 - 凝胶时间影响最小 。表 2 正交实验结果由图 1 可以看出 :随水量增加 ,凝胶时间先是迅速缩短 ,然后是缓慢增加 ,最后趋于恒定 ; 在水量 1 .9 mL 左右时 , 凝胶时间最短 ; 水量 1 . 9 mL 时 , 随水 量增多 ,凝胶时间迅速变短 ;水量 1 . 9 mL 时 ,随加水 量增多 ,凝胶时间略为延长 ,最后趋于恒定 。列号编号凝胶时间 (min) A B C D E 1234567891011121314151617181920212223242