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添加剂对离心自蔓延高温合成陶瓷层组织结构与性能的影响徐佰明1，苏振国2，安健2，沈于森2，刘赛寅2(1．2．哈尔滨汽轮机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨150046;吉林大学汽车材料教育部重点实验室，吉林长春130025)［摘要］为了改善钢管内衬陶瓷层的韧性，在铝热剂中分别添加ZrO2，Al2O3，SiO2进行改性，采用离心自蔓延高温合成工艺制备了钢管内衬陶瓷层，研究了添加剂对陶瓷层形貌、结构和性能的影响。结果表明:加入ZrO2或Al2O3可以改变陶瓷层的组织结构，使Al2O3由树枝状晶变为等轴晶;加入SiO2可在Al2O3枝晶间隙形成网状Ca2Si化合物，提高陶瓷层的硬度;加入ZrO2可以显著改善陶瓷层的断裂韧性，加入SiO2次之，而加入Al2O3则降低了陶瓷层的断裂韧性。［关键词］离心自蔓延高温合成;陶瓷层;添加剂;硬度;断裂韧性［文章编号］1001－1560(2011)01－0055－03［中图分类号］TG174．453［文献标识码］B0前言1试验陶瓷内衬复合管具有优异的耐磨损、抗腐蚀、耐高温性能，用于矿山、冶金、化工等领域可较好地满足物料输送管道高耐磨性和耐蚀性的要求。采用离心自蔓延高温合成(SHS)技术制备陶瓷内衬复合管是一项新工艺，具有工艺设备简单、生产效率高、能耗低、无污染等优点。国内外对该工艺进行了较多研究，目前已实现产业化［1～4］。陶瓷内衬复合管在生产、运输及安装的过程中经历烧结、冷却、机加工、外力冲击等，不可避免会产生裂纹。由于陶瓷变形能力差，对裂纹十分敏感，裂纹萌生与扩展所需能量低，会使材料强度急剧下降，可靠性降低［5］。为了改善目前工业用陶瓷管的韧性，本工作在现用陶瓷管铝热剂(由Fe2O3，Al和少量CaSiO3组成)中分别加入ZrO2，Al2O3，SiO2，考察了这3种添加剂对陶瓷内衬管中陶瓷层的形貌、结构和性能的影响。1．1基材及铝热剂基材为N80钢管，外径73．0mm，壁厚5．5mm，长200．0mm。对钢管内表面进行喷砂处理，去掉氧化皮。4种铝热剂的组成见表1，所有原料粉的粒度均为(200±20)目。表14种铝热剂的组成(质量分数)%ZrO2(纯度≥99．1%)Al2O3(纯度≥99．8%)SiO2(纯度≥99．8%)Fe2O3(纯度≥99．3%)CaSiO3Al陶瓷层(纯度≥(纯度≥99．5%)99．0%)原始添加ZrO2添加Al2O3添加SiO2－4．0－－－－2．0－－－－3．072．069．070．569．82．02．02．02．0余量余量余量余量1．2陶瓷内衬复合管制备将铝热剂粉体混合均匀，装入N80钢管中，两端半封闭，留有点火口，再将钢管卡到自制离心机上，达到预定转数(2000r/min)后引燃铝热剂。此时发生自蔓延反应:Fe2O3+836kJ/mol，反2Al=Al2O3+2Fe+［收稿日期］［基金项目］［通信作者］2010－08－20吉林省科技发展计划项目苏振国(1981－)，博士研究生，主要从事石油机械的腐蚀与磨损研究，电话:0431E-mail:suzhenguo119@yahoo．cn应在瞬间完成，释放出大量的热，使生成物AlO和Fe23处于熔融状态。在离心力作用下，Fe与Al2O3发生相分离，密度较大的Fe(7．86g/cm3)处于钢管和AlO陶瓷23层之间，冷却后即制备出陶瓷内衬复合管。56测试分析用OLYMPUS-3000激光共聚扫描显微镜和JSM-型的晶间偏析离异共晶组织，同时在晶界处有少量的Si，Ca元素存在(见图1a)。原始铝热剂中加入ZrO2后，陶瓷层中ZrO2呈非常圆滑的颗粒状，分布在晶界FeAl2O4相中，陶瓷层中的Al2O3由树枝状晶变为等轴晶(见图1b)。这是由于ZrO2的熔点(2715℃)高于Al2O3的熔点(2050℃)，在反应过程中没有完全熔化，仅表面出现局部熔化，使颗粒变得圆滑;圆滑的ZrO2颗粒存在于液态生成物中，当反应体系温度降低时阻碍Al2O3在析出过程自由生长。铝热剂中加入Al2O3，同样也改变了陶瓷层中Al2O3的形态，其作用类似于加入1．35310扫描电子显微镜(SEM)观察陶瓷层的组织形貌，并用SEM自带的能谱仪(EDS)分析陶瓷层的成分。用D/max2500PCX射线衍射仪(XRD)测量陶瓷层的相组成。用排水法测量陶瓷层的密度。用HXD-1000型显微硬度仪测量陶瓷层硬度，载荷10N，加载15s，并在显微镜下测量裂纹和压痕尺寸，计算样品断裂韧性［6］。KIC2结果与讨论ZrO(见图1c)。加入SiO后，Al依然保持树枝状O2223晶，因为SiO2的熔点为1772℃，低于Al2O3的析出温度，SiO2对Al2O3的形态影响不大，而使晶间的FeAl2O4相的形态发生了变化，原来白色块状的FeAl