金属氧化物硫化体系对PVC_CR共混物热稳定性的影响.docxVIP

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金属氧化物硫化体系对PVC_CR共混物热稳定性的影响

金属氧化物硫化体系对PVC2CR共混物热稳定性的影响张美珍卞干香杨淑芹(北京化工大学材料科学与工程学院,北京100029)摘要聚氯乙烯-氯丁橡胶(PVC2CR)共混物是一种很有发展前途的材料,但在研究中发现在某些体系中共混物的热稳性比它们各自均聚物的热稳定性差。因此,在实验中对影响PVC2CR共混物热稳定性的诸因素进行探讨,同时也讨论了共混物的脱HCl机理。用静态pH法研究了金属氧化物硫化体系(MgO2ZnO2NA2222HSt)对PVC2CR共混物热稳定性的影响。当PVC与CR共混时,PVC热稳定性受CR硫化体系的影响。在CR与ZnO和NA222发生交联反应期间生成氯化锌,而氯化锌能促进PVC脱HCl。关键词:聚氯乙烯氯丁橡胶热稳定性金属氧化物硫化体系表1实验用原料前言PVC中加入CR共混改性得到的热塑性弹性体1是一种很有发展前途的材料,但由于PVC本身的热稳定差,需添加多种稳定剂才能提高制品的热稳定性,加入CR后,CR的种类、加入比例、CR的硫化体系及其加工工艺等都会对PVC的热稳定性产生影响2,在某些体系中共混物的热稳定性比它们各自均聚物的热稳定性差,但这方面的文献很少报道。为了开发PVC2CR共混材料,我们对其热稳定性进行了深入研究。本文主要研究CR的金属氧化物硫化体系(MgO2ZnO2NA2222HSt)对PVC2CR共混材料热稳定的影响。1实验1.1原料实验用原料见表1。0材料级别产地PVC树脂CR橡胶邻苯二甲酸二辛酯(DOP)氧化锌(ZnO)氧化镁(MgO)乙撑硫脲(NA222)硬脂酸(HSt)三盐基硫酸铅(三盐)山西省化工厂山西省化工厂北京化工三厂大连油漆厂大连油漆厂天津红旗化工厂天津红旗化工厂天津红旗化工厂SG222322工业品工业品工业品工业品工业品工业品1.2配方实验配方见表2。表2实验配方PVC部分部分CRPVCDOPHSt三盐CRMgOZnONA222HSt量80240.8420变1.3试样制备CR及CR的助剂先在冷辊上混炼6min制成CR混炼胶。PVC和增塑剂等在烧杯中搅拌均匀,存放24h后使之预膨润,然后在150℃的条件下热辊塑化6min,再加入CR混炼胶,共混6min后下片,片厚0.5mm左右。收稿日期:1999-10-112000年3月中国塑料631.4测试方法1.4.1试样热稳定时间的测定PVC及PVC2CR共混物试样热稳定时间的测定,参照GB2917—82的pH法进行。该方法的原理是将一定量(1.0±0.1g)的试样在设定的温度(本实验采用210℃)下加热,不断通入N2,将分解出的HCl气体不断带出,收集在测量池中的吸收液里(起始pH值为615±012),测定吸收液的pH值由615±012降到4.5±0.2所需的时间,即为试样的热稳定时间。图1MgO的用量对PVC2CR热稳定性的影响(210℃)MgO与之反应生成了MgCl2,从而减少了HCl对PVC的降解催化作用。另外,在混炼过程中,MgO也会从CR中进入到PVC相中,有利于PVC的稳定。2.2ZnO的用量对共混物热稳定性的影响按表2基本配方,在CR中添加0.1份NA222,改变CR中ZnO用量,分别制备了PVC2CR共混物样品B1、B2、B3、B4,测定它们的热稳定时间,其结果见图2。FT2IR光谱研究PVC2CR共混物降1.4.2解前后的结构采用溴化钾压片法进行研究,所用FT2IR光谱仪型号为5DXC,扫描30次。结果和讨论氯丁橡胶由于自身结构的特点,用硫磺硫化体系效果不大,必须采用金属氧化物硫化体系。ZnO是氯丁橡胶的主硫化剂,可加快初期硫化,使硫化平坦,提高硫化胶的耐热、耐老化性能;MgO既可起稳定作用,也可改进胶料的储存稳定性,防止焦烧,在硫化时又可作为硫化剂。但在实验中发现,当CR采用此硫化体系时所得到的PVC2CR共聚物的热稳定性要比采用PbO硫化体系和三盐硫化体系的差。为此,下面就MgO、ZnO、NA222三者各自对PVC2CR共混物热稳定性的影响进行讨论。2.1MgO对共混物热稳定性的影响按表2中基本配方,在CR中添加0.1份NA222,改变CR中MgO的用量,分别制备了PVC2CR共混物样品A1、A2、A3、A4,测定其热稳定时间,其结果见图1。由图1可见,随着CR中MgO用量的增加,PVC2CR共混物热稳定时间增加,这表明在CR中使用MgO有利于提高共混物热稳定性,这是因为MgO在其中起着酸接受体的作用,CR在高温下发生硫化时释放出HCl,2图2ZnO用量对PVC2CR热稳定性的影响由图2可见,随着CR中ZnO用量的增加,共混物的热稳定时间显著下降。这表明ZnO在CR中的存在对提高PVC2CR的热稳定性是不利的。为了进一步分析样品降解过程的特点,画出了降解过程中吸收液的pH值随时间的变化曲线,结果见图3。由图3可知,

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