十二烷基硫酸钠的合成十二烷基硫酸钠的合成.pdf

十二烷基硫酸钠的合成 应用化学专业合成实验 指导教师：许世超 十二烷基硫酸钠的合成 • 1. 检查项目 – 预习报告 – 实验服装 – 人数 • 2. 实验目的 了解磺化技术 掌握氯磺酸硫酸化的方法掌握十二烷基硫 酸钠的合成原理方法 3. 实验原理 • 十二烷基硫酸钠（Sodiumlauryl sulfate ）又叫月桂醇硫酸 钠，K12等。阴离子表面活性剂，分子式为 C12H25OSO3Na，合成原理： • 十二醇磺化后，生成十二醇硫酸酯，再用碱中和。磺化 的方法有三种：硫酸，氯磺酸，三氧化硫。工业上较多的 使用三氧化硫（为什么？） C H OH + HSO Cl  C H OSO H+ HCl 12 25 3 12 25 3 C H OSO H + NaOH  C H OSO Na + H O 12 25 3 12 25 3 2 4. 仪器和药品 • 4.1 仪器 • 电搅拌，250ml三口瓶，温度计，滴液漏斗， 气体收集装置，减压装置，量筒，水浴锅 • 4.2 药品 • 月桂醇，氯磺酸，30%NaOH，pH试纸 5. 方法和步骤 准备搅拌器，温度计，氯化氢吸收装置 （30%NaOH ） （画出装置图） 加入18.6g月桂醇于三口瓶中 控制水浴温度15度以下并充分搅拌 取7ml氯磺酸，放入滴液漏斗 （建议加之前检测反应体系，保证无水） 将滴液漏斗放到三口瓶上，缓慢滴加，控制水浴温度在30度左右 打开减压泵，抽出HCl气体，用30%NaOH吸收 30度左右反应2h 缓慢加入冰水混合物 （2:1;mass/mass ）30g （不要太过量），充分搅拌 用30%NaOH调节pH7.5-8.5 产品 实验装置 6. 产物测试 • FTIR ，定性分析，1%水溶液pH测定 • 活性物含量测定，取一小部分，干燥后， 后面的实验--定量分析，单独试验，后面进 行（写名字） • 其他：发泡性（5-10ml 1% 试样溶液，振荡， 静置10min，测泡液的高度比） 7. 注意事项 • 组长安排值日，使用过后的物品洗干净，整理好 放回原处，老师签字后方可离开。 • 将自己的试验台整理干净 • 实验报告（实验记录-条件，性状、气味等，上交 报告方法，由班长收齐后统一交到306，给分） • 氯磺酸强酸强腐蚀，使用时一定要在无水环境中， 洗涤时注意先除掉剩余的氯磺酸，然后放入放满 水的大水桶中（缓慢放入，中间会有小的爆破声， 不存在危险。） 8. 思考题 • a. 投料比，反应装置图 • b. 实验过程中产生得HCl会对反应有什么影 响（副产物，影响反应进行方向） • 作业提交及联系方式： • Xsc_tjpu@163.com