标准加入法标准加入法.ppt

标准加入法测定水中微量铜 单元技能训练 职业关键能力 ：掌握其它不同元素、不同样品标准加入法测定的操作方 法。 知识目标 ：掌握原子吸收测定标准准加入系列溶液的配制方法；标准加入 法定量特点、原理、结果计算、使用范围、操作注意事项。 专门技能 ：标准加入系列溶液的配制操作；标准加入法仪器条件的设置； 标准加入法工作曲线的绘制、实验数据记录、结果计算。 素质目标：提高分析结果准确度；培养学生精益求精的学习态度；培养学 生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力；培养学生对所做实验结 果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的能力 。 课程任务 原子吸收测定的特点:干扰小，选择性好,但是对一些复杂基体还 是存在干扰，什么是干扰？如何消除呢？ 在上一讲“工作曲线法测定水中镁”的注意事项中有一项为“标准 溶液与试液的基体应相似，以消除基体效应”。如何做到相似呢？ 问题 干扰：在原子吸收测定中受一些化学或物理因素的影响使得测定结果 偏高或偏低的 现象。 分类 原子吸收光谱法的干扰分为： 物理干扰； 化学干扰； 电离干扰； 光谱干扰。 干扰及分类 产生原因：由于溶液的物理性质（如粘度、表面张力、密度和蒸气压等）的变化而引起原子吸收强度下降的效应。 物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本相同。 物理干扰主要发生在试液抽吸过程、雾化过程和蒸发过程。 消除方法：消除物理干扰的主要方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液。 物理干扰及消除 产生原因：由于在样品处理及原子化过程中，待测元素的原子与干扰物质组分发生化学反应，形成更稳定的化合物，从而影响待测元素化合物的解离及其原子化，致使火焰中基态原子数目减少，而产生的干扰。 化学干扰是一种选择性干扰。 消除方法： 使用高温火焰（氧化亚氮/乙炔火焰），使化合物在较高温度下解离； 加入释放剂（镧盐）；(动画m2-4-3.swf） 加入保护剂（EDTA）； 化学分离干扰物质； 加入基体改进剂（用于电热原子化法）。 化学干扰及消除 产生原因：在高温下，原子电离成离子，而使基态原子数目减少，导致测定结果偏低，此种干扰称电离干扰。 电离干扰主要发生在电离势较低的碱金属和部分碱土金属中。 消除方法：消除电离干扰最有效的方法是在试液中加入过量比待测元素电离电位低的其他元素（通常为碱金属元素）。 电离干扰及消除 产生原因：光谱干扰是由于分析元素吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分开而产生的干扰。 光谱干扰包括谱线干扰（吸收线重叠；光谱通带内存在的非吸收线）和背景干扰两种。 消除方法： 吸收线重叠 －另选其他无干扰的分析线进行测定或预先分离干扰元素。 光谱通带内存在的非吸收线 －减小狭缝 或适当减小灯电流。 原子化器内直流发射干扰－光源进行机械调制，或者是对空心极灯采用脉冲供电。 背景干扰 －用氘灯校正背景。 光谱干扰及消除 按照下表中所示配制标准加入系列溶液，并测量吸光度。 3.00 2.00 1.00 0.00 铜浓度的增量 C(Cu)/μgmL-1 A3 A2 A1 Ax 吸光度A 50.00 50.00 50.00 50.00 定容体积／mL 1.50 1.00 0.50 0.00 加入ρ＝100μg/mL铜标液的体积/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 加入试样体积V1/mL 4 3 2 1 容量瓶编号 注意：这里使用（2＋100）的硝酸定容，目的是避免铜的水解，使其稳定 （动画M2-4-5.swf 以AA320型为例） 标准加入法定量 测量溶液的吸光度，绘制A-C标准加入工作曲线。 曲线延长线与浓度轴的交点CX即为试样的浓度。 标准加入法定量（续） 标准加入法将样品与标准混合后测定吸光度，达到了标准与样品基体的相似，因此消除了基体干扰，但是它不能消除背景干扰，消除背景干扰需采用背景校正技术。 标准加入法每测定一个样品需要制作一条工作曲线，不适合大批量样品的测定。适合于基体复杂的少量样品的测定。 特点及适用范围 按照前面表中的数据配制溶液。 打开原子吸收分光光度计，安装铜空心阴极灯，设定仪器条件： 测量波长 ：324.8nm； 光谱带宽：0.4nm； 空心阴极灯电流：3mA； 乙炔流量 ：2000mL/min； 燃烧器高度：6mm。 实验方法中选择标准加入法。 点火预热20min。 测量溶液吸光度，绘制工作曲线，由曲线延长线与浓度轴的交 点查得试样浓度。 学生实验