环境监测---第二章 水和废水监测(2.8).pptVIP

2.8 有机化合物的测定 本节内容： 1、了解水体中有机化合物的影响，例如对水生生物的影响、化学毒性、对溶解氧等水质指标的影响等； 2、重点学习有机污染物的两类测定方式： 直接测定:对某种、某类有机物如挥发酚类、矿物油 间接测定:生化需氧量（BOD）、化学需氧量（COD）总有机碳（TOC）、总需氧量（TOD） 2.8.1 化学需氧量(COD) (一)重铬酸钾法(CODCr) ??? 一、原理 ??? 二、计算 ??? 三、说明 (二)恒电流库仑滴定法 ?? 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg／L表示。 水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 (一) 重铬酸钾法(CODCr) 2、库仑滴定法 电解液： 10.2mol/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。 测定要点：在空白溶液（蒸馏水加硫酸）和样品溶液（水样加硫酸）中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe3+在工作阴极上还原为Fe2+（滴定剂）去滴定（还原）Cr2O72-。 2.8.2高锰酸盐指数Permanganate Index (OC) 高锰酸盐指数：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。 当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。 酸性高锰酸钾法：在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾，在沸水浴上加热30分钟，利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，微红色为终点 水样不经稀释： 重铬酸钾法的氧化率可达90％，高锰酸钾法为50％左右。 在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。（包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，通常占很小比例。） BOD测定方法 （一）五天培养法（20℃） （二）微生物电极法 （三）其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 2．测压法 测定原理：水样经稀释后，在20±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。 对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。 接种稀释水：水样中无微生物，于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1—10mL，或表层土壤浸出液20—30mL，或河水、湖水10—100mL。 ②水样稀释倍数 稀释后培养的水样：?考虑稀释水的影响； 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。 ②测压法 水样中溶解氧被消耗，产生与耗氧量相当的CO2被吸收后，使密闭系统的压力降低。根据压降可求出水样的BOD值。 2.8.4总有机碳（TOC） （一）定义与测定意义 总有机碳：是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有机物的总量。 （二）测定原理 广泛应用的测定方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。 将一定量水样注入高温炉内的石英管， 900—950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。 2.8.4总有机碳（TOC） （三）方法 高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种方法： ??? 1、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 ??? 2、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差即为总有机碳(TOC)。 ??? 该方法最低检出浓度为0.5mg／L。 总需氧量（TOD） 总需氧量：是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以O2的mg／L表示。 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分