福建气相色谱柱概述.docVIP

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  • 2017-12-20 发布于河北
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福建气相色谱柱概述

气相色谱柱 色谱柱(Chromatographic column)可分为填充柱和毛细管柱两大类。色谱柱被视为色谱仪的心脏,色谱柱的选择是确立色谱分析方法的一个重要步骤。所选择的色谱柱既要满足分离的要求、又要满足快速分析的需要;如果想要达到所选得的色谱柱又短、分辨率又高、重现性又好,那么就必须很好了解色谱固定相的组成、性质、用途以及相关的知识。 第1节 色谱柱概念 1.填充柱 技术支持尹先生 填充柱(Packed column),系指填充柱填料的色谱柱,填充柱又分为一般填充柱、微填充柱和填充毛细管柱。 由于填充柱的制备和使用方法都比较容易掌握,而且具有多种填料可供选择,能满足一般样品的分析要求,因此,填充柱应用极为普遍。 填充柱的缺点是渗透性较差,传质阻力较大,柱子不能过长(一般小于4m)故其分离效率受到一定的限制。 由于填充柱能承受较大的样品负荷量,除了用于一般分析之外,还可用于制备色谱,制备色谱用的填充柱柱径可大至数百毫米。 一般分析用的填充柱内直径2~3mm、内填颗粒填料的柱子称为一般填充柱。 2.微填充柱 微填充柱(Micro-packed column),系指柱管内直径≤1mm、填充小颗粒填料的色谱柱子。微填充柱中,要求填料粒径与柱管内径的比值接近于一般填充柱;填料筛分范围要求比较窄,一般间距为3~5μm,因而均匀性较好,故其柱效较高。微填充柱对试样的负荷量较小,因而需要采用较灵敏的检测器。 3.填充毛细管柱 填充毛细管柱(Packed capillary column),系指将多孔性填料疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径为0.25~0.50mm的柱子。制备时应选用热稳定性良好的材料作填料,例如:碳分子筛、活性氧化铝、涂有固定液的硅藻土等。填充毛细管柱具有填充柱和毛细管柱的综合优点:填充密度较小、柱效较高和分析速度较快等。 4.毛细管柱 毛细管柱(Capillary column),又称开口管柱、空心毛细管柱、戈雷柱,系指内径为0.1~0.5mm,固定相于柱管内壁上而中间为空心的色谱柱。毛细管柱包括一般毛细管柱和多孔层毛细管柱等两种类型。 一般的毛细管柱是将固定液均匀地键合于(或涂布在)内径为0.1~0.5mm的金属、玻璃、尼龙或塑料管内壁上,形成1μm以下的固定液膜。由于这种色谱柱具有渗透性大、传质阻力小,可采用很长的柱子(一般几十米,有的达百米以上),因此,该柱具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等优点。其缺点为样品负荷量小,需采用样品分流进样技术而影响定量的准确性,柱的制备过程较复杂。 5.多孔层毛细管柱 多孔层毛细管柱(Porous layer capillary column,PLCC),又称多孔层开口管柱(Porous layer open tublar column ,PLOT)。在毛细管内壁上用适当方法制备一层多孔性物质,该多孔性物质既可作吸附剂,也可作为载体用于键合(或涂布)固定液。多孔性物质可用硅藻土载体或硅烷化硅胶等,多孔层厚度以0.1mm左右为宜。这种色谱柱的内表面和负荷量都比较大,渗透性比较好,故具有稳定、高效、快速等优点。 6.预柱 预柱(Pro-column),又称前置柱,系指用于预分离或预处理的柱子。为了分离某种混合物、或为了满足某种特定的分离要求时,常在色谱柱前加一根柱子进行预分离或预处理,从而使特定的组分进入色谱柱,而其余组分留在预柱内,用反吹法检测。有时预柱也可以是化学反应柱,用以吸收或转化某些组分。 7.参比柱 参比柱(Reference column),又称比较柱、参考柱。在双流路色谱仪中,使用两根相同的色谱柱,一根为分离柱,另一根则称为参比柱。采用参比柱的目的是自动补偿由于温度波动、流速变化、固定液流失或其他因素所引起的噪音,从而获得稳定的基线,这在程序升温、程序变流和梯度洗脱等色谱法中有所应用。 8.复合柱 复合柱(Combined column),又称混合柱,系指含多种固定相的色谱柱。用单一固定相的柱子不能达到全分离的要求时,可采用含多种固定相的色谱柱来实现分离目的。 9.柱填料 柱填料(Column packing),系指填充于色谱柱中的固定相。固体吸附剂、键合(或涂渍)固定液的载体、高分子多孔小球等均可作色谱柱填料。 10.载体 载体(Support),系指为涂渍(或键合)色谱固定液提供适宜表面性质的固体物质。在填充柱色谱中,常以硅藻土、卤化碳、玻璃微珠等球形固体颗粒作载体;在毛细管柱色谱中,则往往以柱管内壁来充当载体的作用。 11.固定相 固定相(Station phase),系指色谱柱内不移动的、用于分离混合物的物质称为固定相。例如:固体吸附剂、

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